ГОСТ ISO 3405-2013 Нефтепродукты. Определения фракционного состава при атмосферном давлении (Издание с Изменением N 1)

     10 Проведение испытания с использованием автоматического аппарата

10.1 Нагревают перегонную колбу (5.2) с испытуемой пробой, при этом конец трубки холодильника должен касаться стенки приемного цилиндра (5.7.1). Нагревание на этой стадии регулируют так (5.5), чтобы интервал времени между началом нагревания и достижением температуры начала кипения соответствовал указанному в таблице 3.

10.2 Регистрируют падение первой капли конденсата как температуру начала кипения с точностью до ближайшей 0,1°С.

10.3 Регулируют нагревание так, чтобы время от достижения температуры начала кипения до получения 5% об. отгона соответствовало указанному в таблице 3.

10.4 Продолжают регулировать нагревание так, чтобы средняя скорость конденсации от 5% об. отгона до остатка 5 мл в колбе была равномерной и составляла 4-5 мл/мин.

Не устанавливается термодинамическое равновесие пара и жидкости вокруг температурного датчика (5.8) из-за конфигурации колбы для разгонки и условий проведения испытания. Поэтому скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара и она по возможности должна быть постоянной в течение всего испытания.

Примечание - При испытании продуктов групп 1 или 2 конденсат может образовывать несмешиваемые фазы, капли на термометре и в горловине колбы для разгонки при температуре пара приблизительно 160°С. Это сопровождается резким (приблизительно на 3°С) снижением температуры пара и снижением скорости разгонки. Это явление может продолжаться 10-20 с, прежде чем температура восстановится, и конденсат начнет снова стекать. Эту температуру отмечают как "температуру задержки".

10.5 Если не выполнены условия, указанные в 10.1-10.4, разгонку повторяют.

10.6 Если проба разлагается при определенной температуре, прерывают нагревание и выполняют операции по 10.10.

10.7 В интервале между температурой начала кипения и концом разгонки отмечают и записывают данные, необходимые для вычисления и оформления результатов испытания, согласно спецификации или как установлено для испытуемой пробы.

Примечание - Данные могут включать показания термометра при установленных процентах отгона или процент отгона при установленных температурах.

Записывают все значения объемов отгона с точностью до ближайших 0,1 мл и все показания термометра с точностью до ближайших 0,1°С.

Если нет других указаний, для продуктов всех групп записывают температуру начала кипения, температуру конца кипения и/или температуру выпаривания. Отмечают показания термометра при отгоне 5% об., 15% об., 85% об. и 95% об. и записывают показания через каждые 10% об. отгона в диапазоне от 10% об. до 90% об. включительно.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.8 Окончательную регулировку нагревания проводят при объеме остающейся в колбе жидкости приблизительно 5 мл. Чтобы определить, когда в колбе для разгонки останется приблизительно 5 мл жидкости, из 93,5 мл вычитают объем вычисленных потерь. Время с момента, когда в колбе остается 5 мл жидкого остатка, до температуры конца кипения должно соответствовать пределам, установленным в таблице 3. Если это условие не выполнено, повторяют испытание, изменяя регулировку нагревания.

Испытание повторяют, если действительные потери отличаются от вычисленного значения более чем на 2 мл.

Примечание - Поскольку очень трудно определить объем кипящей в перегонной колбе жидкости, его вычисляют по объему жидкости в приемном цилиндре. Установлено, что содержание жидкости в трубках аппарата равно 1,5 мл, следовательно, можно предположить, что объем жидкости 5 мл в колбе соответствует объему 93,5 мл в приемнике при отсутствии потерь.

10.9 Отмечают и регистрируют температуру конца кипения и/или температуру выпаривания и прекращают нагревание.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.10 При продолжающем стекать в приемный цилиндр конденсате отмечают объем конденсата с точностью до ближайших 0,1 мл с интервалом 2 мин до совпадения двух последовательных показаний. Измеряют объем и записывают его как процент отгона с точностью до ближайших 0,1 мл.

10.11 После охлаждения и прекращения выделения паров перегонную колбу отсоединяют от холодильника и выливают остаток в мерный цилиндр вместимостью 5 мл (5.7.2), подвешивая колбу над цилиндром и оставляя так до тех пор, пока не прекратится заметное увеличение объема жидкости в цилиндре. Определяют объем жидкости в цилиндре и записывают с точностью до ближайших 0,1 мл как процент остатка.

При добавлении гранул избегают попадания их в цилиндр для остатка.

Если мерный цилиндр вместимостью 5 мл не имеет градуировки ниже 1 мл, а объем жидкости менее 1 мл, для точного определения объема остатка приемный цилиндр предварительно наполняют вязким маслом до отметки 1 мл.

Для продуктов группы 4 проверяют трубку холодильника и пароотводную трубку перегонной колбы на наличие парафинистых или твердых отложений. При их обнаружении испытание повторяют, повышая температуру бани холодильника в соответствии с таблицей 3.