ГОСТ ISO 3405-2013 Нефтепродукты. Определения фракционного состава при атмосферном давлении (Издание с Изменением N 1)

     9 Проведение испытания с использованием ручного аппарата

9.1 Нагревают перегонную колбу (5.2) с испытуемой пробой, при этом конец трубки холодильника не должен касаться стенки приемного цилиндра (5.7.1), позволяя наблюдать образование первой капли конденсата. Нагревание на этой стадии регулируют так (5.5), чтобы время от начала нагревания до достижения температуры начала кипения было равно указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Условия проведения испытания

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2 Отмечают и записывают падение первой капли конденсата как температуру начала кипения с точностью до ближайших 0,5°С. Если конденсатную ловушку не применяют, после падения первой капли перемещают приемный цилиндр так, чтобы конец трубки холодильника касался его внутренней стенки.

9.3 Регулируют нагревание так, чтобы время от достижения температуры начала кипения до получения 5% об. отгона соответствовало указанному в таблице 3.

9.4 Продолжают регулировать нагревание так, чтобы средняя скорость конденсации от 5% об. отгона до остатка 5 мл в колбе была равномерной и составляла 4-5 мл/мин.

Из-за различных размеров перегонной колбы и условий проведения испытания пар и жидкость в зоне датчика температуры (см. 5.8) не находятся в термодинамическом равновесии. Поэтому скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара и она по возможности должна быть постоянной в течение всего испытания.

Примечание - При испытании продуктов групп 1 или 2 конденсат может образовывать несмешиваемые фазы, капли на термометре и в горловине колбы для разгонки при температуре пара приблизительно 160°С. Это сопровождается резким (приблизительно на 3°С) снижением температуры пара и снижением скорости разгонки. Это явление может продолжаться 10-20 с, прежде чем температура восстановится, и конденсат начнет снова стекать. Эту температуру отмечают как "температуру задержки".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.5 Если не выполнены условия, указанные в 9.1-9.4, разгонку повторяют.

9.6 Если проба разлагается при определенной температуре, прерывают нагревание и выполняют операции по 9.10.

9.7 В интервале между температурой начала кипения и концом разгонки отмечают и записывают данные, необходимые для вычисления и оформления результатов испытания, согласно спецификации или как установлено для испытуемой пробы.

Примечание - Данные могут включать показания термометра при установленных процентах отгона или процент отгона при установленных температурах.

Записывают все значения объемов отгона с точностью до ближайших 0,5 мл и все показания термометра с точностью до ближайших 0,5°С.

Если нет других указаний, для продуктов всех групп записывают температуру начала кипения, температуру конца кипения и/или температуру выпаривания. Отмечают показания термометра при отгоне 5% об., 15% об., 85% об. и 95% об. и записывают показания через каждые 10% об. отгона в диапазоне от 10% об. до 90% об. включительно.

При испытании продуктов группы 4 с использованием высокотемпературного термометра его показания могут быть закрыты центрирующим устройством. Если эти показания необходимы, выполняют вторую разгонку в соответствии с требованиями для продуктов группы 3. В таких случаях вместо неясных показаний высокотемпературного термометра записывают показания низкотемпературного термометра, что указывают в протоколе испытания. При наличии договоренности об отказе от таких показаний высокотемпературного термометра, это указывают в протоколе испытания (раздел 15).

Если требуется записывать показание термометра при заданном проценте выпаривания или отгона для пробы, которая имеет быстро меняющийся наклон кривой разгонки в области показания заданного процента выпаривания или отгона, регистрируют температурные показания при каждом 1% об. отгона. Наклон считают быстро меняющимся, если изменение наклона по точкам, указанным выше, для всех групп продуктов в этой конкретной зоне более 0,6; наклон вычисляют по формуле

,                                                 (1)

где - показание термометра, соответствующее заданному % об. отгона, °С;

- показание термометра, соответствующее % об. отгона, предшествующему заданному % об. отгона, °С;

- значение заданного отгона, % об.;

- значение отгона, предшествующего заданному отгону, % об.;

- показание термометра, соответствующее последующему за заданным % об. отгона, °С;

- значение отгона, последующего за заданным, % об.