ГОСТ ISO 3405-2013 Нефтепродукты. Определения фракционного состава при атмосферном давлении (Издание с Изменением N 1)
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Готовят аппаратуру в соответствии с таблицей 2, выбирая соответствующую перегонную колбу, систему измерения температуры и подставку для колбы, установленные для конкретной группы продукта. При использовании газовой горелки применяют подставку для колбы типа 1 (5.6.1). При использовании электронагревателя применяют подставку для колбы типа 2 (5.6.2). Доводят температуру колбы, термометра, приемного цилиндра, датчика температуры и охлаждающей бани до указанной в таблице 2.
Таблица 2 - Подготовка аппаратуры
Наименование | Группа продукта | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
Система измерения температуры (5.8) | Низкий диапазон | Низкий диапазон | Низкий диапазон | Высокий диапазон |
Диаметр отверстия в прокладке подставки для колбы, мм | 38 | 38 | 50 | 50 |
Температура в начале испытания, °С: колбы и термометра | От 13 до 18 | От 13 до 18 | От 13 до 18 |
|
прокладки, подставки для колбы и кожуха |
|
|
| - |
приемного цилиндра и пробы | От 13 до 18 | От 13 до 18 | От 13 до 18 | От 13 до температуры окружающей среды |
7.2 Обеспечивают поддержание установленной температуры охлаждающей бани и приемного цилиндра.
Приемный цилиндр устанавливают в бане так, чтобы уровень жидкости был выше отметки 100 мл или в охлаждающей камере цилиндр был полностью окружен циркулирующим воздухом.
Для групп 1, 2 и 3 в качестве среды для низкотемпературной бани используют колотый лед с водой, солевой раствор и этиленгликоль.
Для группы 4 в качестве среды для бани с температурой окружающей среды и выше используют холодную или горячую воду и этиленгликоль.
7.3 Удаляют остаточную жидкость из трубки холодильника тампоном из мягкой безворсовой ткани, используя корд или медную проволоку.
7.4 Для образцов групп 1, 2 и 3 температурный датчик низкого диапазона, снабженный плотно пригнанной корковой пробкой или пробкой из силиконовой резины, устанавливают в горловину емкости с пробой и доводят температуру до указанной в таблице 2.
7.5 После достижения необходимой температуры отбирают 100 мл пробы для испытания в приемный цилиндр и, по возможности, полностью переносят в перегонную колбу, не допуская попадания жидкости в пароотводную трубку.
Примечание 1 - Вещества, которые испаряются во время переноса, увеличивают потери; вещества, которые остаются в мерном цилиндре, увеличивают объем отгона при температуре начала кипения.
Если предполагается бурное кипение, к пробе добавляют небольшое количество чистых и сухих гранул.
Примечание 2 - Теоретически объем осадка на гранулах является частью остатка, однако этим значением можно пренебречь.
|
Рисунок 8 - Положение термометра в колбе для разгонки
7.7 Пароотводную трубку колбы с плотно подогнанной пробкой (корковой или силиконовой) плотно соединяют с трубкой холодильника. Колбу устанавливают вертикально так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм. Поднимают и устанавливают прокладку так, чтобы она плотно прилегала ко дну колбы.
7.8 Приемный цилиндр, используемый для измерения объема пробы для испытания без сушки, помещают в баню под нижний конец трубки холодильника так, чтобы ее конец был в центре приемного цилиндра на глубине не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 мл. При необходимости используют конденсатную ловушку. При использовании ручного аппарата закрывают приемный цилиндр фильтровальной бумагой или аналогичным материалом, плотно облегающим трубку холодильника (рисунок 1).
7.9 Регистрируют температуру и барометрическое давление в лаборатории и сразу приступают к разгонке в соответствии с разделом 9 или 10 в зависимости от используемой аппаратуры.