ГОСТ Р 54634-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ
Метод определения витамина E
Functional food products. Method of vitamin E determination
ОКС 67.050
Дата введения 2013-01-01
1 РАЗРАБОТАН Учреждением Российской академии медицинских наук Научно-исследовательским институтом питания"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 36 "Функциональные пищевые продукты"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2011 г. N 783-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт распространяется на функциональные пищевые продукты и устанавливает метод определения массовой доли витамина Е в виде -, , -, -токоферолов, ацетата -токоферола с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ).
Диапазон измерений массовой доли витамина Е составляет от 5 до 500 млн.
Примечание - Настоящий стандарт допускается распространять на пищевые продукты при условии соблюдения диапазона измерений.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8981 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия
ГОСТ 9293 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 16317 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
Действует ГОСТ Р 55878-2013.
ГОСТ 19627 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 51652 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
________________
Действует ГОСТ 5962-2013.
ГОСТ Р 52062 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
________________
Действует ГОСТ 32190-2013.
ГОСТ Р 52179 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля
________________
Действует ГОСТ 32189-2013.
ГОСТ Р 52349 Продукты пищевые. Продукты пищевые функциональные. Термины и определения
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
Заменен на ISO/IEC 17025-2019.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52349, а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание витамина Е: Массовая доля токоферолов (-, -, - и -токоферолов, ацетата -токоферола), определенная в соответствии с настоящим стандартом и выраженная в миллионных долях, млн.
Примечание - При вычислении содержания витамина Е в единицах токофероловых эквивалентов (один токофероловый эквивалент соответствует 1 мг d--токоферола), количество мг токоферолов следует умножить на соответствующий коэффициент пересчета: для dl--токоферола - 0,74, dl--токоферола ацетата - 0,67, d--токоферола - 0,5, d--токоферола - 0,1, d--токоферола - 0,03.
Определение витамина Е в экстракте, полученном из анализируемой пробы, проводят разделением токоферолов методом нормально-фазной (далее - НФ) или обращенно-фазной (далее - ОФ) ВЭЖХ с последующим фотометрическим или флуориметрическим детектированием. При необходимости экстракт получают после щелочного гидролиза анализируемой пробы.
Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта с использованием площади или высоты пиков токоферолов.
5.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования пожарной безопасности, установленные ГОСТ 12.1.004, электробезопасности - ГОСТ Р 12.1.019, техники безопасности при работе с реактивами - ГОСТ 12.1.007, а также требования, изложенные в технической документации на спектрофотометр, хроматограф, другие приборы и оборудование.
Помещение, в котором проводят испытания, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
При работе с газовыми баллонами необходимо руководствоваться [1].
5.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием по профессиям химик, инженер-химик, техник, лаборант, имеющие опыт работы в химической лаборатории. Первое применение метода в лаборатории следует проводить под наблюдением квалифицированного специалиста в области ВЭЖХ.
6.1 Общие условия
Испытания проводят в нормальных лабораторных условиях: температура окружающей среды - (25±5)°С; относительная влажность - (65±15)%; частота переменного тока - (50±5) Гц; напряжение в сети - (220±10) В.
При приготовлении и хранении растворов следует выполнять требования ГОСТ 27025, ГОСТ 4517.
Для предотвращения разрушения токоферолов анализ испытуемого материала и стандартов проводят в присутствии антиоксиданта (аскорбиновой кислоты, гидрохинона, пирогаллола), предохраняя пробы от попадания на них прямого солнечного света.