ГОСТ Р ИСО 10993.13-99 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 13. Идентификация и количественное определение продуктов деструкции полимерных медицинских изделий
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Идентификация и количественное определение продуктов деструкции
полимерных материалов методом газовой хроматографии
Газовая хроматография успешно используется для определения концентраций целого ряда продуктов деструкции в вытяжках из полимерных материалов и изделий медицинского назначения.
К соединениям, анализируемым с помощью газовой хроматографии, прежде всего относятся:
- легколетучие исходные мономеры, используемые в синтезе полимерных материалов, применяемых для изготовления медицинских изделий;
- органические растворители, используемые в производстве изделий медицинского назначения (как в процессе синтеза полимерных материалов, так и при изготовлении изделий, например для склеивания);
- стерилизующие агенты (например этиленоксид).
Уровни анализируемых в пробах индивидуальных химических соединений определяются соответствующими нормативами и находятся, как правило, в диапазоне 0,1-0,0005 мг/л. Для определения таких концентраций в водных растворах наиболее подходит вариант газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием пламенно-ионизационного детектора.
В большинстве случаев для достижения требуемой чувствительности определения при применении современной хроматографической техники используют метод непосредственного ввода пробы водного раствора в испаритель хроматографа. Однако в некоторых случаях чувствительность указанного метода оказывается недостаточной. В таких случаях для существенного увеличения чувствительности анализа легколетучих соединений применяют метод анализа равновесной паровой фазы (АРП), основанный на использовании линейной зависимости между концентрациями вещества в жидкой и паровой фазах, находящихся в состоянии термодинамического равновесия.
Используемая газохроматографическая аппаратура должна обладать минимумом собственных шумов, что позволяет обеспечить возможность работы на максимальной чувствительности детектора.
Используют стеклянные высокоэффективные насадочные колонки, обеспечивающие хорошее разделение анализируемых веществ и растворителя (в данном случае воды).
Для количественных расчетов используют электронный интегратор либо компьютерную программу сбора и обработки хроматографических данных. В последнем случае используемый аналого-цифровой преобразователь должен обеспечивать минимальный уровень собственных шумов.
При работе по методу внешнего стандарта для калибровки хроматографического оборудования используют растворы стандартных образцов, приготовленных из очищенных образцов, имеющих квалификацию "для хроматографии".
В таблице B.1 приведены основные параметры хроматографического анализа ряда индивидуальных химических соединений, полученные с использованием пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность детектора - 3·10 г/с (по дифенилу). Газ-носитель - гелий, скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Скорость водорода - 30 мл/мин, скорость воздуха - 300 мл/мин. Объем вводимой пробы - 1 мкл при прямом вводе, 1 мл - при использовании метода АРП.
Для осуществления АРП аликвоту водной вытяжки (3 мл) термостатируют в герметично закрытом сосуде (пробка с политетрафторэтиленовой прокладкой) вместимостью 10 мл в течение времени, указанного в таблице B.I.
Таблица B.1 - Хроматографические параметры количественного определения летучих химических соединений в водных растворах
Анализируемое соединение | Колонка | Температура термостата, инжектора, детектора, °С | Время удержи- | Время термо- статирования (кипящая водяная баня), мин | Минимальная определяемая концентрация, мг/л | Примечание |
Акриламид | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб W-AW-DMCS 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 190 | 3,0 | - | 0,5 | Прямой ввод пробы. Объем пробы - 5 мкл |
Акриловая кислота | 5% FFAP, хромосорб W-HP 80/100 меш, 2,2 м х 3 мм | 130 | 4,2 | - | 0,2 | Прямой ввод пробы. Газ-носитель с парами муравьиной кислоты |
10% SP 1200/ 1% Н хромосорб W-AW 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 90 | 2,4 | - | 0,2 | ||
Акрилонитрил | 5% Карбовакс 20 М, карбопак В 80/100 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 1,1 | - | 0,05 | Прямой ввод пробы |
Ацетон | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб W-AW-DMCS 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 70 | 0,9 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Бензол | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 70 | 0,9 | 15-20 | 0,01 | АРП |
Бутилакрилат | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 100 | 1,5 | - | 0,05 | Прямой ввод пробы |
Бутилметакрилат | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 100 | 2,2 | - | 0,05 | Прямой ввод пробы |
Винилиденхлорид | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб W-AW-DMCS 80/1100 меш, 1,2 м х 3 мм | 60 | 0,8 | 40-50 | 0,0005 | АРП |
Винилхлорид | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб W-AW-DMCS 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 60 | 0,5 | 40-50 | 0,0005 | АРП |
| 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 70 | 0,4 | 15-25 | 0,005 | АРП |
| 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 70 | 0,8 | 15-25 | 0,005 | АРП |
2-Гидроксиэтилмета- крилат | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 0,9 | - | 0,5 | Прямой ввод пробы |
Глутаровый альдегид | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 0,7 | - | 0,2 | Прямой ввод пробы |
Диметил- | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 1,6 | - | 0,01 | Прямой ввод пробы |
Метакриловая кислота | 10% SP 1200/ 1% Н хромосорб W-AW 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 90 | 3,7 | - | 0,2 | Прямой ввод пробы. Газ-носитель с парами муравьиной кислоты |
Метилметакрилат | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 70 | 1,1 | 15-20 | 0,005 | АРП, внутренний стандарт - бензол |
Метиловый спирт | 2,5% карбовакс 20 М, полисорб-1, 1,2 м х 3 мм | 100 | 1,0 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Метоксифенол | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 2,3 | - | 0,01 | Прямой ввод пробы |
Этиленоксид | 0,8% ТНЕЕD, карбопак С 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 70 | 1,3 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Изопропиловый спирт | 5% Карбовакс 20 М, карбопак В 80/100 меш, 1,6 м х 3 мм | 100 | 2,6 | - | 0,05 | Прямой ввод пробы |
| 5% Карбовакс 20 М, карбопак В 80/100 меш, 1,6 м х 3 мм | 100 | 3,7 | - | 0,05 | Прямой ввод пробы |
Стирол | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 120 | 0,9 | 15-20 | 0,005 | АРП |
Тетрагидрофуран | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб, W-AW-DMCS 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 70 | 0,9 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Толуол | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 110 | 0,6 | 15-25 | 0,005 | АРП |
Фенол | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 0,7 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Хлористый метилен | 5% Карбовакс 20 М, хромосорб, W-AW-DMCS 80/100 меш, 1,2 м х 3 мм | 70 | 1,4 | - | 0,2 | Прямой ввод пробы |
Цеклогексанон | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 150 | 0,7 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
5% Карбовакс 20 М, хромосорб, W-AW-DMCS 80/1100 меш, 1,2 м х 3 мм | 100 | 4,5 | - | 0,1 | ||
Эпихлоргидрин | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 110 | 0,5 | 15-20 | 0,005 | АРП |
Этиловый спирт | 5% OV-17, хромосорб W-HP 100/120 меш, 1,6 м х 3 мм | 110 | 0,5 | 15-20 | 0,005 | АРП |
2,5% карбовакс 20 М, полисорб-1, 1,2 м х 3 мм | 100 | 2,2 | - | 0,1 | Прямой ввод пробы |
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000