ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) Топливо твердое. Методы определения мышьяка

     5 Проведение анализа

5.1 К навеске пробы топлива (см. 4.1) в каждый тигель добавляют 1 г смеси Эшка, тщательно перемешивают металлической палочкой, после чего содержимое тигля покрывают еще 1 г смеси Эшка.

5.2 Тигли с навесками пробы топлива помещают в холодную муфельную печь, поднимают температуру до (800±25) °С в течение 1 ч и прокаливают пробы в течение 3 ч.

Одновременное прокаливание в муфельной печи проб топлива при определении других показателей не допускается.

5.3 После прокаливания тигли охлаждают, содержимое разрыхляют и, при отсутствии несгоревших частиц топлива, переносят в круглодонную колбу прибора для отгонки мышьяка (см. рисунок 1), в которую предварительно вносят 0,3 г сульфата гидразина, 1 г бромида калия и 10 г хлорида натрия. Затем в колбу вводят 5 см дистиллированной воды по палочке, смывая приставшие к шейке колбы частички.

Колбу соединяют с холодильником посредством насадки, снабженной воронкой с краном. Конец холодильника погружают в стакан - приемник дистиллята с 5 см концентрированной азотной кислоты. Приемник помещают в сосуд с холодной водой.

В мерный цилиндр наливают 15 см разбавленной 1:4 серной кислоты, часть этой кислоты наливают в тигель, в котором проводилось озоление, слегка подогревают на песчаной бане и сливают через воронку в колбу. Такую операцию проводят дважды.

Оставшуюся в цилиндре кислоту переводят в воронку, спускают в колбу и закрывают кран. Затем в ту же воронку наливают 10 см концентрированной серной кислоты и по каплям спускают ее в колбу (примерно 25 капель в минуту). При взаимодействии кислоты с хлоридом натрия образуется хлороводород, а мышьяк в виде отгоняется в приемник с азотной кислотой.

Когда в воронке останется 1-2 капли кислоты, закрывают кран и содержимое колбы кипятят. Когда отгонится 2/3 объема жидкости, отгонку заканчивают. После этого опускают приемник и, продолжая нагревание, собирают дистиллят еще в течение 3 мин.

5.4 Приемник ставят на песчаную баню и выпаривают его содержимое досуха, следя за тем, чтобы не было разбрызгивания, затем приемник переносят в сушильный шкаф и просушивают в течение 10 мин при температуре (125±10) °С.

В приемник приливают из микробюретки 0,8 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм, слегка нагревают его на кипящей водяной бане и переводят содержимое приемника в пробирку. Приемник трижды ополаскивают горячей водой (примерно по 2 см) и сливают в пробирку. Затем в пробирку добавляют 0,6 см раствора молибдата аммония массовой концентрации 0,01 г/см и далее поступают как описано в 3.3.1.

Из полученного значения оптической плотности вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. Контрольный опыт проводят при тех же условиях, применяя те же реактивы, но без навески топлива.

По градуировочному графику находят содержание мышьяка, соответствующее полученному значению оптической плотности.