ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) Топливо твердое. Методы определения мышьяка

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)

          
Топливо твердое минеральное. Определение мышьяка с использованием стандартного фотометрического метода по ИСО 2590, основанного на применении диэтилдитиокарбамата серебра (ИСО 601-81)

1 Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает метод фотометрического определения содержания мышьяка в каменных и бурых углях, лигнитах и коксе с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (ДДТК) по ИСО 2590.

Метод применим для определения мышьяка (), содержащегося во всем растворе пробы либо в аликвоте, взятой для определения и содержащей от 1 до 20 мкг, но не менее чем 1 мкг.

2 Ссылки

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 8682-93 (ИСО 383-76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые

ГОСТ 9737-93 (ИСО 641-75) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые

ИСО 2590-73 Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3 Сущность метода

Пробу окисляют азотной и серной кислотами или применяют смесь Эшка. Далее, используя метод, установленный в ИСО 2590, мышьяк восстанавливают цинком в среде серной или хлороводородной кислоты с образованием арсина. Арсин поглощают раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине и фотометрируют пурпурно-красную окраску коллоидного серебра в максимуме полосы поглощения (длина волны около 540 нм).

Примечание - Коллоидное серебро образуется по реакции

.

4 Реактивы

При проведении анализа используют квалификации "ч.д.а.", дистиллированную воду или воду эквивалентного качества. Все реактивы и, в частности, цинк должны быть свободными от мышьяка или иметь очень низкое его содержание. В дополнение к реактивам, указанным в разделе ИСО 2590, необходимы следующие реактивы:

4.1 Кислота серная концентрированная, =1,84 г/см (для 7.2).

4.2 Кислота азотная концентрированная, =1,42 г/см (для 7.2).

4.3 Кислота хлороводородная, =1,18 г/см (для 7.1).

4.4 Смесь Эшка (для 7.1).

Две массовые части слабопрокаленного оксида магния смешивают с одной частью безводного карбоната натрия (или калия). Смесь должна полностью проходить через сетку с размером квадратных ячеек 212 мкм (или сетку 02К по ГОСТ 6613).

5 Аппаратура

Вся стеклянная аппаратура должна быть выполнена из химически стойкого стекла. Весы с точностью взвешивания до 0,0002 г.

В дополнение к аппаратуре, перечисленной в разделе 5 ИСО 2590, необходимо следующее оборудование:

5.1 Аппарат для мокрого окисления пробы (рисунок 2) (для 7.2), состоящий из следующих частей:

5.1.1 Колба Кьельдаля номинальной вместимостью 300 см с взаимозаменяемым конусом 24/29.

5.1.2 Трубка для отвода паров, имеющая наружный диаметр около 28 мм, оборудованная капельной воронкой вместимостью около 15 см. Трубка может быть выполнена как единое целое или состоять из отдельных частей, соединенных шлифами.

5.1.3 Устройство для отсоса паров, состоящее из стеклянной трубки диаметром около 40 мм, закрытой с одного конца и другим концом присоединенной к водоструйному насосу. Стеклянная трубка оборудована дренажным краном и серией отверстий для присоединения нескольких трубок, через которые отводятся пары.