ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) Топливо твердое. Методы определения мышьяка

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(обязательное)

     
Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра (ИСО 2590-73)

1 Назначение

Настоящий международный стандарт устанавливает общий метод фотометрического определения мышьяка с помощью диэтилдитиокарбамата серебра.

2 Область применения

Метод применяется для определения количества мышьяка (), содержащегося во всем анализируемом растворе или в его аликвоте от 1 до 20 мкг, взятой для определения.

3 Принцип

Восстановление мышьяка цинком в хлороводородной кислоте с образованием арсина.

Абсорбция арсина в растворе диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине.

Фотометрическое определение пурпурно-красной окраски, образованной коллоиднораспределенным серебром на максимуме кривой абсорбции (длине волны около 540 нм).

Примечание - Реакция образования коллоидного серебра:

.

4 Реактивы

Все реактивы, и в частности цинк, не должны содержать мышьяк или иметь очень низкое его содержание. При испытании применяется дистиллированная вода или вода эквивалентная* степени чистоты.

_______________

     * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

4.1 Кислота хлороводородная, =1,19 г/см или раствор с массовой долей 38%, или раствор с молярной концентрацией эквивалента 12 моль/дм.

4.2 Диэтилдитиокарбамат серебра , раствор массовой концентрации 5 г/дм в пиридине.

Растворить 1 г диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине ( 0,980 г/дм) и долить 200 см пиридина с такой плотностью.

Хранить раствор в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

Раствор сохраняется около двух недель.

4.3 Мышьяк, стандартный раствор 0,100 г/дм.

Взвесить с точностью до 0,0001 г до 0,1320 г оксида мышьяка (III) () и перенести его в склянку соответствующей вместимости (например, 1000 см). Растворить оксид мышьяка (III) примерно в 2 см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 50 г/дм. Перенести раствор количественно в мерную колбу на 1000 см. Несколько раз промыть стакан, перенести промывные воды в ту же колбу, долить до метки и перемешать.

1 см такого стандартного раствора содержит 100 мкг .

4.4 Мышьяк, стандартный раствор 2,50 мг/дм.

Перенести 25,0 см стандартного раствора мышьяка (4.3) в мерную колбу вместимостью 1000 см, долить до метки и перемешать. Готовить раствор непосредственно перед использованием.

В 1 см такого стандартного раствора содержится 2,5 мкг .