4.1 Из аналитической пробы, приготовленной в зависимости от вида анализируемого топлива, в предварительно прокаленные и взвешенные тигли берут навеску топлива. Масса навески в зависимости от массовой доли мышьяка в ней приведена в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески, г |
Более 0,004 | 0,5 |
0,004-0,001 | 1 |
Менее 0,001 | 2 |
Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2 Приготовление стандартных растворов мышьяка А и Б
Раствор А. Из предварительно высушенного при температуре (105±10) °С в течение 2 ч оксида мышьяка (III) () в стакан вместимостью 50 см помещают навеску массой 0,132 г, что соответствует 0,1 г мышьяка, окисляют 5 см концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха и взвешивают при температуре (125±10) °С в течение 30 мин. Осадок в виде после высушивания растворяют при нагревании в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Стакан промывают несколько раз горячей водой, сливая промывные воды в ту же мерную колбу, раствор в колбе охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг мышьяка.
Раствор Б. 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.