ГОСТ 28038-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения микотоксина патулина (с Изменениями N 1, 2)

7. МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

7.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определением патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. Нижний предел определения патулина - 5·10%.

Метод применяется в спорных случаях.

7.2. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по разд.2.

7.3. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания 1%; кюветы кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0,1 до 5 см/мин, спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, регистрирующим потенциометром (самописцем) или интегратором, колонкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной силикагелем, химически связанным с алкилнитрилом, с размером частиц 5 мкм, предколонкой длиной 45 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной тем же сорбентом.

Испаритель ротационный (ИР-2М или аналогичный).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±2 °С в диапазоне измерений 0-100 °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 250 см.

Цилиндры по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 и 100 см.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм высотой 80 мм.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 см.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 25 см.

Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 вместимостью 1 см.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.