Отменен в части

ГОСТ 7047-55 Витамины А, С, D, В(1), В(2) и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

VI. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА В

24. Применяемые реактивы

а) Тиаминхлорид-гидрохлорид 100%-ной чистоты с температурой плавления 246-250 °С. Если нужно, его перекристаллизовывают 2 раза из 80%-ного этилового спирта, высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой и хранят в эксикаторе, в темноте.

б) Красная кровяная соль. После перекристаллизации из дистиллированной воды из нее перед анализом приготовляют 1%-ный водный раствор.

в) Натр едкий х.ч. 30%-ный водный раствор; 15%-ный водный раствор.

г) Окислительная смесь: перед анализом смешивают 4 см 1%-ного раствора красной кровяной соли с 96 см 15%-ного раствора едкого натра.

д) Изобутиловый спирт с температурой кипения 107-108 °С, изоамиловый спирт с температурой кипения 130 °С или бутиловый спирт с температурой кипения 117 °С (употребляется любой из указанных спиртов).

е) Этиловый спирт, ректификованный 96%-ный.

Примечание. В случае наличия флуоресценции спирты перед употреблением подвергают очистке: к 1 дм спирта прибавляют 15-20 г активированного угля, встряхивают 15 мин, оставляют на сутки, повторяя несколько раз встряхивание. Декантируют, фильтруют, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют при соответствующей температуре (перегонку изобутилового, изоамилового и бутилового спирта ведут на глицериновой или песчаной бане, а этилового - на водяной бане).

ж) Натрий сернокислый безводный, прокаленный.

з) Калий марганцовокислый, х.ч.

и) Серебро азотнокислое, 10%-ный раствор.

Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.

25. Необходимая аппаратура

Флуороскоп: ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, помещенная в кожух с черным никелевым светофильтром с набором пробирок одинакового диаметра из однородного нефлуоресцирующего стекла.

26. Описание определения

Флуороскопический визуальный метод

     
Приготовление шкалы стандартных растворов

100 мг чистого кристаллического тиаминхлорида-гидрохлорида растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 дм. Раствор хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой на холоде не более 1 мес. Из этого раствора приготовляют путем разведения стандартные рабочие растворы в мерных колбах вместимостью 100 см по табл.3.

Таблица 3

Номер стандартного раствора

Количество основного раствора, см

Количество добавленной воды, см

Содержание витамина (тиаминхлорид-гидрохлорида) в 1 см полученного стандартного раствора, г

1

0,1

до 100

0,1

2

0,2

  "   100

0,2

3

0,3

  "   100

0,3

4

0,4

  "   100

0,4

5

0,5

  "   100

0,5

6

0,6

  "   100

0,6

7

0,7

  "   100

0,7

8

0,8

  "   100

0,8

9

0,9

  "   100

0,9

10

1,0

  "   100

1,0

11

1,2

  "   100

1,2

12

1,4

  "   100

1,4

13

1,6

  "   100

1,6

14

1,8

  "   100

1,8

15

2,0

  "   100

2,0



Из каждого рабочего стандартного раствора отбирают по 1 см в капельные или делительные воронки вместимостью 50 см или в цилиндры с притертой пробкой и добавляют при помощи градуированных пипеток по 4 см дистиллированной воды, по 3 см окислительной смеси, сильно встряхивают, прибавляют 12 см изобутилового или другого рекомендованного спирта из бюретки и встряхивают в течение 2 мин. После разделения водной и спиртовой фаз, водную нижнюю фазу удаляют, а в спиртовую фазу добавляют около 0,5 г сернокислого натрия или 2 см этилового спирта. После перемешивания и отстаивания отбирают 10 см этого раствора и переносят в пробирку для последующего определения флуоресценции. Пробирку закрывают корковой пробкой и сохраняют в темноте.

Примечание. Стандартные растворы тиохрома могут храниться в темноте на холоде в течение двух дней.

Определение в кристаллическом препарате, в драже и таблетках


При анализе витаминных препаратов (кристаллический витамин , драже и таблетки) вначале необходимо выяснить природу галоида, входящего в состав молекулы витамина; для этого проводят качественную реакцию на ионы брома и хлора с раствором азотнокислого серебра; при наличии хлорида выпадает белый, при наличии бромида - желтоватый осадок.