ГОСТ 7047-55 Витамины А, С, D, В(1), В(2) и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

II. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА А

7. Применяемые реактивы

Кали едкое х.ч.

Натр едкий х.ч.

Натрий сернокислый (кристаллический) или безводный х.ч.

Кислота серная ч.

Ангидрид уксусный ч.д.а.

Кобальт азотнокислый ч.д.а.

Медь сернокислая ч.д.а.

Калий марганцевокислый х.ч.

Спирт этиловый ректификат.

Бензидин-основание ч.

Углекислый газ (в баллоне или получаемый в аппарате Киппа) или азот.

Хлороформ для наркоза или ч.д.а.*

_______________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма треххлористая.

Эфир этиловый (серный).

Калий йодистый х.ч.

Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.

8. Приготовление и очистка некоторых реактивов. Реактивы, применяемые при определении витамина А, подлежат очистке и предварительной обработке.

Натрий сернокислый кристаллический прокаливают для обезвоживания, а безводный просушивают при 105-110 °С.

Углекислый газ или азот для очистки от примесей пропускают через поглотители с водой, щелочным раствором марганцевокислого калия и серной кислотой.

Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в склянку темного стекла и хранят в прохладном месте. Хлороформ необходимо проверять на отсутствие фосгена по качественной реакции с бензидином.

Сурьма треххлористая. Продажную треххлористую сурьму промывают хлороформом, пока не будет стекать прозрачный и бесцветный раствор, и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 суток. Насыщенный раствор треххлористой сурьмы в очищенном хлороформе приготовляют при 20 °С.

Эфир этиловый (серный). В склянку с корковой пробкой помещают 500 см эфира, 50 см 4%-ного раствора KMnO, 5 см 40%-ного раствора NaOH или KOH, взбалтывают и оставляют на сутки в темноте. Смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а эфир промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают в течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте. Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с йодистым калием.

9. Подготовка к колориметрированию

а) Жиры рыб и морских млекопитающих (натуральные и витаминизированные)

1) Навеску жира в количестве от 0,5 до 1 г омыляют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали (10 см) в течение 30 мин - 1 ч на водяной бане при 85-90 °С с обратным холодильником.