27. Применяемые реактивы
а) Рибофлавин кристаллический.
б) Стандартный раствор рибофлавина (А): 40 мг кристаллического рибофлавина растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм при нагревании (или 10 мг на 250 см), по охлаждении раствор доводят до метки. 1 см раствора содержит 40 рибофлавина. Раствор хранят в темноте на холоде не более 1 мес.
Перед анализом приготовляют рабочий раствор (Б), для чего 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью на 100 см и доводят водой до метки.
В 1 см раствора Б содержится 8 рибофлавина.
28. Необходимая аппаратура:
Колориметр типа Дюбоска или электрофотоколориметр.
29. Описание определения
Колориметрический метод определения в кристаллических препаратах, драже и таблетках
При анализе кристаллических препаратов берут навеску препарата в количестве 40 мг на 1 дм (или 10 мг на 250 см) дистиллированной воды и растворяют так, как указано при приготовлении стандартных растворов.
При анализе драже или таблеток взвешивают 30-50 шт. и определяют массу одной штуки, как среднее арифметическое. Отобранную пробу тщательно растирают в ступке и из растертой массы берут на аналитических весах 2 параллельные навески, около 1 г каждая. Навески растворяют в дистиллированной воде в мерных колбах вместимостью 100 или 250 см (в зависимости от предполагаемого содержания витамина ) с таким расчетом, чтобы в 1 см раствора содержалось около 8 витамина . Растворы доводят до метки водой, фильтруют и интенсивность окраски измеряют в колориметре типа Дюбоска, сравнивая со стандартным раствором витамина , или в электрофотоколориметре.
При использовании электрофотоколориметра применяют светофильтр 470 м и составляют калибровочную кривую по стандартному раствору, разведенному дистиллированной водой до различных концентраций по принципу, изложенному в разделе II (1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 и 8 в 1 см).
Содержание (чистота) витамина в кристаллических препаратах () в процентах вычисляют по формуле:
При использовании колориметра типа Дюбоска
,
где - количество витамина в 1 см стандартного раствора, ;
- высота столба стандартного раствора, мм;
- высота столба испытуемого раствора, мм;
- навеска, г:
- объем раствора, в котором растворена навеска, см;
- пересчет на проценты.
При использовании электрофотоколориметра
,
где - содержание рибофлавина, , найденное по калибровочной кривой для испытуемого раствора. (Остальные обозначения см. выше).
Содержание витамина на 1 шт. драже или таблеток (), мг, вычисляют по формуле
При использовании колориметра типа Дюбоска