ГОСТ 16922-71 Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель низкий 3 (4, 5) по ГОСТ 9147.

Тигель высокий 1 (2-4) по ГОСТ 9147.

Колба 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2 (6, 7) -2-10; 2-2-20 по ГОСТ 29227.

Эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336.

Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

6.2. Подготовка пробы

Навеску испытуемого вещества, масса которой выбрана с таким расчетом, чтобы содержание железа в ней не превышало 0,2 мг, взвешивают в прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в тигель добавляют минимальное количество серной кислоты, требуемое для полного смачивания вещества, и медленно нагревают тигель на асбестированной сетке небольшим пламенем горелки, следя за тем, чтобы продукт в тигле спокойно обугливался (без воспламенения). Продолжают нагревание, постепенно увеличивая пламя горелки, до полного удаления паров серной кислоты. Допускается проводить обугливание на электроплитке. Затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием в течение одинакового промежутка времени. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

По достижении постоянной массы в тигель вносят 100 см соляной кислоты, нагревают до полного растворения вещества и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, смывая стенки тигля небольшим количеством воды. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

6.1, 6.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.3. Проведение испытания

Для определения содержания примеси железа отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.6.2. Определение проводят по ГОСТ 10555. Метод определения указывают в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.

При приготовлении контрольного раствора в него необходимо прибавить 10 см соляной кислоты и серной кислоты столько, сколько было израсходовано при озолении навески.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;