1.1. Прямые, кислотные, хромовые, основные красители и нигрозин
1.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 5%.
Стаканчик СВ-19/9 (24/10-34/12) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1 (2) - 1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стакан 7 по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147.
Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 40 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±5) °С.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
1.1.2. Проведение испытания
2,00-4,00 г красителя помещают в стакан вместимостью 1 дм и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 750 см воды, нагретой до кипения. Горячий раствор 90-95 °С фильтруют под разрежением на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр "белая лента", предварительно промытый 100 см нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при температуре 95-100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки", смачивают, присасывают, а затем фильтруют раствор. При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, вырезанный по диаметру воронки, обеззоленный фильтр "белая лента" или фильтр из миткаля, который не сушат и не взвешивают. Остаток на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтрата и отрицательной реакции на ионы SO и Сl.
Промытый остаток с фильтром помещают в тот же стаканчик и сушат при температуре 95-100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром и остатком охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.
Масса навески указывается в нормативно-технической документации на конкретный краситель. Красители, образующие в горячей воде плохо фильтрующиеся растворы, рекомендуется сначала затереть в стакане стеклянной палочкой с 5-10 см холодной дистиллированной воды, а затем уже прибавить воду, нагретую до кипения. Фильтровать такие растворы следует на воронке, заключенной в стальной кожух, снабженный штуцерами для подвода и отвода пара, при температуре 90 °С.
Допускается проводить фильтрование через фильтрующие тигли в тех же условиях, что и при фильтровании на воронке Бюхнера.