3.1. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением:
точечные пробы из цистерн, автоцистерн и резервуара-хранилища отбирают равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу. Допускается применять пробоотборник любой конструкции, изготовленный из материала, устойчивого к действию продукта, позволяющего производить отбор проб на любой глубине и обеспечивающего сохранение свойств отобранной пробы при поднятии пробоотборника.
Точечные пробы из канистр, бутылей, бидонов и бутылок отбирают чистой стеклянной трубкой, диаметром 15-18 мм, с оттянутым концом, погружая ее до дна тары. Отбирают одну точечную пробу.
Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1000 см.
3.2. Определение внешнего вида
Внешний вид технического формалина определяют визуально. Для этого продукт (около 90 см) помещают в пробирку из бесцветного стекла П1-30-250(270) ХС(ТС) (ГОСТ 25336) и рассматривают в проходящем свете при температуре (22±5) °С. При наличии осадка продукт отвечает требованиям настоящего стандарта в том случае, если осадок растворяется при подогреве до температуры не выше 40 °С.
Допускается для определения внешнего вида технического формалина марки ФМ применять стеклянный цилиндр для ареометров (ГОСТ 18481), используя затем пробу для определения плотности продукта с помощью ареометра.
3.3. Определение массовой доли формальдегида
3.3.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образовавшейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.
3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Кислота соляная, растворы концентрации (НСl)=0,1 моль/дм(0,1 н.) и (НСl)=1 моль/дм (1 н.) или кислота серная, растворы концентрации (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (HSO)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный.
Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)-10 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(3)-2-25-0,05(0,1) или 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.
3.3.3. Подготовка к анализу
3.3.3.1. Приготовление раствора сернистокислого натрия
(126,0±0,1) г безводного или (252,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.