ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия (с Поправкой)

6. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ
В ХЛОРИСТОМ КАЛИИ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 54 до 63% в пересчете на KO в хлористом калии.

6.1. Сущность метода

Метод заключается в вычислении массовой доли хлористого калия вычитанием из 100% суммы компонентов (массовых долей не растворимого в воде остатка, хлористого натрия, сернокислого кальция, шестиводного хлористого магния и воды), измеренных химическими и физическими методами.

6.2. Метод определения нерастворимого в воде остатка

Метод применяется при определении массовой доли нерастворимого в воде остатка в хлористом калии в диапазоне от 0,1 до 2,0%.

Метод основан на отделении нерастворимого остатка путем фильтрования растворенной анализируемой пробы и последующем высушивании и взвешивании осадка.

6.2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт.

Воронка В-75-110 ХС, В-59-95 ХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-га класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Сосуд из темного стекла.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 5 г/дм.

Фильтры бумажные "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

6.2.2. Подготовка к анализу

Фильтр "белая лента" помещают в стаканчик для взвешивания, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Раствор азотнокислого серебра готовят следующим образом:

взвешивают 0,5 г азотнокислого серебра с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

6.2.3. Проведение анализа

10 г хлористого калия взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 150 см воды, перемешивают и доводят до кипения. Затем раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см через предварительно высушенный и взвешенный, как указано в п.6.2.2, фильтр.

Нерастворимый остаток переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют для определения растворимых примесей.

Фильтр с нерастворимым остатком помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 1 ч и после охлаждения в эксикаторе в течение 45 мин взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

При определении массовой доли нерастворимого в воде остатка до 0,2% одновременно с пробой промывают в 350 см горячей воды десять подготовленных в соответствии с п.6.2.2 фильтров. Промытые фильтры высушивают в сушильном шкафу одновременно с фильтратом с нерастворимым остатком.

6.2.4. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка () в процентах: вычисляют по формуле

,