Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 20851.4-75*

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения воды

Mineral fertilizers.
Methods for determination of water



ОКСТУ 2180

Дата введения 1976-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1975 г. N 1373 дата введения установлена 01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 3-80, 10-86, 9-88)


Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие от 0,1% до 12% воды, и устанавливает следующие методы определения воды:

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием в сушильном шкафу;

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой;

объемный метод определения общей и гигроскопической воды реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором;

динамический хроматографический метод определения гигроскопической воды;

диэлькометрический метод определения гигроскопической воды.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ
И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

1.1. Средства измерений, оборудование и посуда

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием по НД, предварительно прокаленным при температуре 250-300 °С в течение 1-2 ч, или активной окисью алюминия по ГОСТ 8136-85 , или силикагелем по ГОСТ 3956-76.

Бюкса СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм и СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм по ГОСТ 25336-82 или кювета алюминиевая диаметром 32-60 мм и высотой 5-40 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

    1.2. Проведение анализа

2-5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенные до постоянной массы, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Бюксу или кювету с удобрением помещают в термостат и сушат с открытой крышкой в течение 3 ч, аммиачную селитру сушат 2 ч. Затем бюксу или кювету закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

Температура, поддерживаемая в термостате при сушке различных удобрений, приведена в табл.1.

Таблица 1

Наименование удобрения

Температура сушки, °С

Диаммонийфосфат, диаммонитрофоска

60-65

Карбамид (мочевина), сульфат аммония, аммофос, нитрофоска, нитроаммофоска, нитроаммофос

65-70

Сложносмешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат

75-80

Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат, 40%-ная калийная смешанная соль, преципитат удобрительный, фосфоритная мука

100-105

Калимагнезия, калийно-магниевый концентрат, калий сернокислый

200-250*

________________

* Определяется общая вода.

Примечание. Условия определения воды уточняются в стандартах на конкретные продукты, не включенные в табл.1.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса бюксы (кюветы) с пробой до высушивания, г;

- масса бюксы (кюветы) с пробой после высушивания, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида - трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать:

0,05% - при массовой доле воды до 0,5%;

0,2% - при массовой доле воды свыше 0,5% до 2%;

0,4% - при массовой доле воды свыше 2% до 6%;

0,8% - при массовой доле воды свыше 6% до 12%.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ
И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ПОМОЩИ ПРИБОРА
С ЗЕРКАЛЬНОЙ ИНФРАКРАСНОЙ ЛАМПОЙ

2.1. Средства измерений, оборудование и посуда

Лампа термоизлучательная инфракрасная ИКЗ-220-500 по НД, закрепленная на штативе или вмонтированная в кожух из жести; приборы ИЛ-ЗМ, 062 М или аналогичные приборы с использованием инфракрасной лампы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Мешалка магнитная ММ-2.

Преобразователь термоэлектрический хромель-копелевый типа ТХК-0379-01 или аналогичного типа.

Термометр лабораторный с ценой деления не более 1 °С.

2.2. Проведение анализа

2-5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенную до постоянной массы, закрывают крышкой или стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Открытую бюксу или кювету с навеской удобрения ставят под лампу на стол, покрытый асбестом, и высушивают в течение 30 мин (сложные удобрения и аммонизированный суперфосфат - 20 мин) при условиях, указанных в табл.2. Температуру сушки определяют ртутным термометром, который помещают на стол под центр лампы.

Таблица 2

Наименование удобрения

Температура сушки, °С

Карбамид (мочевина)

65-70

Суперфосфаты и сложные удобрения

75-80

Однокомпонентные калийные удобрения

200-350*

________________

* Определяется общая вода.


Бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом), выдерживают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают.

При определении воды в однокомпонентных калийных удобрениях подготовленную к анализу навеску ставят сушить под лампу, предварительно прогретую в течение 30 мин. В течение 5 мин пробу сушат при температуре 220-250 °С, затем расстояние от лампы до бюксы (кюветы) уменьшают до 50 мм (температура 350 °С) и сушат пробу еще 10 мин. Температуру сушки контролируют перед каждой серией определений с помощью термопары хромелькопель, конец которой помещают на высушиваемый продукт под центр лампы.

По окончании сушки бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом) и ставят на 5 мин для охлаждения на магнитную мешалку, подключая только кольцеобразный канал для охлаждения проточной водопроводной водой или любую другую охлаждающую поверхность (допускается охлаждение пробы в эксикаторе). Охлажденную бюксу (кювету) с навеской взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса бюксы (кюветы) с навеской до высушивания, г;

- масса бюксы (кюветы) с навеской после высушивания, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида - трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать:

0,1% - при массовой доле воды до 1%;

0,3% - при массовой доле воды свыше 1% до 4%;

0,5% - при массовой доле воды свыше 4% до 12%.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

4.1. Определение воды по методу Карла Фишера проводится по ГОСТ 14870-77.

(Измененная редакция, Изм. N 2).