ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия (с Поправкой)

5. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ
В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 38 до 63% в пересчете на KO в однокомпонентных удобрениях.

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения, возникающего при распаде естественного радиоактивного изотопа K проб анализируемых продуктов. Содержание изотопа K в смеси изотопов калия постоянно и составляет (0,0119±0,0001)% по массе.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Секундомер механический типа С-1-2а.

Секундомер-таймер типа СТЦ-1 или аналогичный, в том числе встроенный в пересчетный прибор.

Лабораторный измеритель концентрации калия "БЛИК".

Концентратомер типа БККР.

Радиометры удельной активности радионуклидов.

Комплексная установка малого фона типа УМФ или экранированная свинцом измерительная кювета с газоразрядными счетчиками типа СБТ-10, СТС-6 или другими аналогичными в комплекте с пересчетным прибором типа ПСО2-2ЕМ, ПП-16, ПСО 2-4 или другими аналогичными приборами.

Стандартные образцы состава однокомпонентного удобрения.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Градуировочную характеристику прибора определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора по методике выполнения рабочих измерений с использованием стандартных образцов.

При использовании концентратомеров типа БККР на базе пересчетного прибора типа ПСО2-2ЕМ, ПСО 2-4 или аналогичных в комплекте с измерительным преобразователем градуировочную характеристику прибора определяют по комплектам из трех стандартных образцов. Гранулометрический состав и влажность стандартного образца, используемого для градуировки, должны соответствовать крупности и влажности анализируемого продукта.

5.3.2. Измерения должны проводиться при естественном радиационном фоне, соответствующем нормам радиационной безопасности.

5.3.3. Минимальное время измерения - 600 с.

5.4. Проведение анализа

В измерительную кювету засыпают пробу анализируемого продукта до заданного уровня. Кювету очищают от пыли анализируемого продукта и устанавливают в рабочее положение.

Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, включая одновременно секундомер и счетчик излучения.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю калия в пересчете на KO () в процентах вычисляют по формуле

,

где и - излучение от анализируемого продукта и от стандартного образца, число импульсов;

и - время измерения интенсивности излучения анализируемого продукта и стандартного образца, c;

- массовая доля калия в стандартном образце в пересчете на KO, %.

5.5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 составляет ±0,4%