5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - в соответствии с п.2.1, перечисления 1-5, 8-10, 12, 14-22, 25, 27, 29.
Для проведения испытания дополнительно применяют:
1) бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
2) воронку фильтрующую типов ВФ или ВФО по ГОСТ 25336 с фильтром типа ФКП класса ПОР-100 по ГОСТ 25336 или воронку Бюхнера 1 (2, 3, 4) по ГОСТ 9147;
3) колбу 1-500 (1000) по ГОСТ 25336;
4) колбу 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770;
5) аммоний тиоцианат (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, х.ч., водный раствор концентрации =0,05 моль/дм;
6) аммоний железо (III) сульфат (железоаммонийные квасцы) по ТУ 6-09-5359, х.ч., насыщенный раствор (к 42 г квасцов прибавляют 3,5 см азотной кислоты и растворяют в 100 см холодной дистиллированной воды);
7) арсенид цинка;
8) кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
9) метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
10) серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор концентрации =0,05 моль/дм;
11) мышьяка гидрид (водород мышьяковистый, арсин-концентрат) в баллонах по ТУ 6-02-7-178 с редуктором марки ДВП-2-80 по ТУ 26-05-514 и вентилем, имеющим посеребренные клапаны марок КВБ-53С и КВ-1МС.
Допускается использовать гидрид мышьяка, полученный действием на арсенид цинка концентрированной серной кислотой;
12) индикатор: 20 см водного раствора нитрата серебра с массовой долей 1%
.
5.2. Подготовка к испытанию
5.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп.2.2.1, 2.2.2, 2.2.4.
5.2.2. Концентрацию гидрида мышьяка в газовоздушной смеси (трехходовые краны 17 установлены в положении "на поглотительный бачок") определяют следующим образом:
в две последовательно соединенные склянки с барботером для отбора пробы наливают по 35 см раствора нитрата серебра и присоединяют их к крану 14. При закрытом кране 14 проверяют герметичность системы склянок для отбора пробы;
после установления постоянного режима работы, но не ранее чем через 5 мин после пуска в смеситель, открывают кран 14 и с помощью аспиратора протягивают через склянки для отбора пробы газовоздушную смесь со скоростью 50-100 см/мин. Отбирают 1 дм пробы. Объем пробы определяют по количеству вытекшей из аспиратора воды;
закрывают кран 14 и отсоединяют склянки для отбора пробы. Раствор из склянок сливают в фильтрующую воронку с фильтром или воронку Бюхнера с бумажным фильтром, которые соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом и отфильтровывают металлическое серебро. Склянки для отбора пробы и осадок тщательно промывают дистиллированной водой, сливая промывные воды на фильтр. Затем фильтрат количественно переносят в колбу для титрования и титруют раствором тиоцианата аммония концентрации =0,05 моль/дм в присутствии 0,5 см насыщенного раствора сульфата аммония железа (III) (квасцов) до появления бледно-оранжевой окраски раствора.
5.2.3. Концентрацию гидрида мышьяка () в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
(5)
где 0,65 - масса гидрида мышьяка, соответствующая 1 см раствора нитрата серебра концентрации =0,05 моль/дм, мг;