4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы в соответствии с п.2.1, перечисления 1-5, 8-10, 12, 14, 15, 18-22, 25, 26, 28.
Для проведения испытания дополнительно применяют:
1) редуктор углекислотный УР-6 по ТУ 27-51-3808;
2) склянку для отбора пробы в соответствии с приложением 1, черт.6;
3) аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221 в баллонах;
4) метиловый красный по ТУ 6-09-5169, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
5) натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, водные растворы с массовой долей 20% и концентрации (NaOH) моль/дм=0,02 моль/дм;
6) фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, приготовление спиртового раствора по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
7) этанол (этиловый спирт) по ГОСТ 18300;
8) индикатор: к 20 см дистиллированной воды добавляют 5-6 капель фенолфталеина.
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп.2.2.1, 2.2.2 и 2.2.4. Баллон с аммиаком присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100 см водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 20%.
4.2.2. Концентрацию аммиака в газовоздушной смеси определяют следующим образом:
в склянку с фильтрующей пластинкой для отбора пробы наливают 20 см раствора серной кислоты концентрации =0,02 моль/дм и горловину широкого колена закрывают пробкой. Узкое колено присоединяют к крану 14 динамической установки, а отвод широкого колена - к аспиратору, с помощью которого через склянку пропускают газовоздушную смесь со скоростью 300-500 см/мин.
Пробу отбирают не ранее чем через 5 мин после установления рабочего режима. После отбора пробы склянку переносят на лабораторный стол для титрования, вынимают пробку и присоединяют узким коленом через фильтрующе-поглощающую коробку к сети сжатого воздуха. На линии сжатого воздуха должен быть отвод с зажимом для сброса.
При открытом зажиме на линии сброса включают воздух и плавным уменьшением сброса устанавливают в широком колене склянки барботаж такой интенсивности, чтобы не было разбрызгивания анализируемого раствора.
К титруемому раствору добавляют две капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации =0,02 моль/дм до желтой окраски.
Полноту реакции титрования проверяют прекращением барботажа воздуха на несколько секунд, для чего снимают резиновую трубку со склянки и вновь ее присоединяют.
Титрование считают законченным, если при возобновлении барботажа во всей склянке, включая узкое колено, сохраняется желтая окраска раствора.
4.2.3. Концентрацию аммиака () в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
(4)
где 0,34 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации =0,02 моль/дм, мг;
- объем раствора серной кислоты концентрации =0,02 моль/дм, взятый для поглощения пробы газовоздушной смеси, см;
- объем раствора гидроксида натрия концентрации =0,02 моль/дм, израсходованного на титрование, см;