ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 2

3.1а. Фотометрическое определение

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,050; 0,075 и 0,100 мг SiO, доводят объемы растворов до 15 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO.

В каждый раствор прибавляют 1 см реактива А и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см раствора щавелевой кислоты, 1 см реактива Б, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и помещают на 20 мин в водяную баню с температурой (60±2) °С, затем охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650-700 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график

.

3.2. Проведение испытания

15 см нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной (соляной) кислоты с массовой долей 20% или раствор аммиака в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола или по лакмусовой бумаге) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 1 см реактива А и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см раствора щавелевой кислоты и 1 см реактива Б, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и помещают на 20 мин в водяную баню с температурой (60±2) °С, после чего охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученной оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiOв анализируемом реактиве в миллиграммах

.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и допускаемая относительная суммарная погрешность () при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

3.4. Визуальное определение

Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п.1а.12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).