ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты (с Изменениями N 1, 2, 3)

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 3

4.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050 мг SiO (pH 8-9). Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO. В каждый раствор прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00) и доводят объем растворов водой до 35 см (расчет добавляемого объема воды проводят по разности). Далее с каждым раствором поступают следующим образом: прибавляют 5 см буферного раствора, 2 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2% и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 40%, перемешивают, прибавляют 10 см бутанола-1 или изобутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин для расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический помещают в мерную колбу вместимостью 25 см. Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1 или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см раствора серной кислоты с массовой долей 40% и две капли раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при максимальной длине волны 730 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,

 3).

4.2. Проведение испытания

Слабощелочной анализируемый раствор (pH 8-9) помещают в делительную воронку, прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00), доводят объем раствора водой до 35 см (расчет добавляемого объема воды проводят по разности), прибавляют 5 см буферного раствора, 2 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2% и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 40%, перемешивают, прибавляют 10 см бутанола-1 или изобутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин для расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический - помещают в мерную колбу вместимостью 25 см. Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1 или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см раствора серной кислоты с массовой долей 40% и две капли раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают. При наличии эмульсии прибавляют несколько капель этилового спирта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO в анализируемом реактиве в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и допускаемая относительная суммарная погрешность () при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).