ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 1

2.1а. Фотометрическое определение

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг SiO, доводят объемы растворов водой до 20 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO.

В каждый раствор прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 1 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5% и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см раствора щавелевой кислоты, 0,5 см раствора соли Мора, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650-670 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный графи

к.

2.2. Проведение испытания

20 см нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой долей 20% или раствор аммиака в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 1 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5% и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см раствора щавелевой кислоты и 0,5 см раствора соли Мора, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiOв анализируемом реактиве в миллиграммах.

Окраска устойчива в течение шести часо

в.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и допускаемая относительная суммарная погрешность () при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.1.

Таблица 1

2.4. Визуальное определение

Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п.1а.12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).