ГОСТ 6995-77
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕТАНОЛ-ЯД
Технические условия
Reagents. Methanol-poison. Specifications
ОКП 26 3211 0590 09
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. N 1407
Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 835 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 6995-67
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г. (ИУС 2-85, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который, представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напоминающим этиловый спирт
Формула СНОН.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 32,04.
Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2-83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям метанол-яд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Норма | |||
Наименование показателя | Химически чистый (х. ч.) | Чистый для анализа | Чистый (ч.) |
ОКП 26 3211 0593 06 | ОКП 26 3211 0592 07 | ОКП 26 3211 0591 08 | |
1. Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
2. Массовая доля метанола (СНОН), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
4. Массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля щелочей в пересчете на NH, %, не более | 0,0002 | 0,0003 | 0,0005 |
6. Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон, %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,004 |
7. Массовая доля железа, %, не более | 0,00001 | 0,00005 | 0,00020 |
8. Массовая доля общей серы, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0008 |
9. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
10. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п.3.11 | ||
11. Массовая доля воды, %, не более | 0,05 | 0,05 | 0,10 |
12. Смешиваемость с водой | Должен выдерживать испытание по п.3.13 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а.1. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую систему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вызвано 5-10 г метанола. Смертельная доза - 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2а.2. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м. Метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения 3,0 мг/дм (показатель вредности - санитарно-токсикологический).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.3. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и применению метанола, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2а.4. Метанол - легковоспламеняющаяся жидкость. Температура кипения 64,7 °С, температура вспышки 6 °С, температура воспламенения 13 °С, температура самовоспламенения 440 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98% (по объему), верхний 35,5% (по объему); температурные пределы воспламенения: нижний 5 °С, верхний 39 °С; минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) 10,48% (по объему).
Категория и группа взрывоопасной смеси 11А-12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.
2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.
Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,8 дм). Метанол-яд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли метанола
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутренней нормализации" с учетом градуировочных коэффициентов.
Массовую долю метанола () в процентах вычисляют по формуле
,
где сумма массовых долей органических примесей определяемых газохроматографически, %;
- массовая доля воды, определяемая по п.3.12, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1. Определение массовой доли органических примесей
3.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм.
Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2-0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.
Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтиленгликоль 1500, сорбит пищевой, твин - 60.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
3.3.1.2. Подготовка к анализу
Для разделения примесей используют составную колонку: колонка N 1 длиной 4,5 м содержит 20% сорбита и 5% твина-60 на хромосорбе PAW; колонка N 2 длиной 2 м содержит 20% полиэтиленгликоля 400 на целите 545.
Пищевой сорбит массой 20 г и твин-60 массой 0,5 г растворяют в 300 см дистиллированной воды. В раствор насыпают 100 г твердого носителя, раствор выпаривают на водяной бане досуха при 80-90 °С при постоянном перемешивании. Полученный наполнитель окончательно высушивают в сушильном шкафу при 80-90 °С в течение 2-3 ч и заполняют им колонку N 1.
20 г полиэтиленгликоля 400 растворяют в 300 см ацетона, в раствор насыпают 100 г твердого носителя и выпаривают раствор на водяной бане досуха при 40-50 °С при постоянном перемешивании. Затем заполняют колонку N 2.