ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний (ОМ)
5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см раствора молибдата аммония с массовой долей 10%. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20 см диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстанавливают молибденофосфатный комплекс 0,2 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2% в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов
Смешивают 0,25 см раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.11. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра визуально.
5.7*. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Pb) (ОМ 7)
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Прибавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.
Сравнивают коричневый цвет испытуемого и контрольного растворов.
5.17. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты и нагревают в хорошо вентилируемом шкафу, не доводя до кипения до тех пор, пока навеска не испарится полностью, избегая возгорания органических продуктов. При необходимости продолжают слабое нагревание до полного исчезновения дыма, затем нагревают в печи, отрегулированной на (650±50) °С в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Если навеска велика, может оказаться более удобным обугливать большие навески несколькими последовательными партиями после прибавления 0,5 см раствора серной кислоты ко всей навеске.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"