3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. Количество бромистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.2. Определение массовой доли бромистоводородной кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей индикатора 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
2 см (3 г) препарата быстро помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, куда предварительно внесено 15 см
воды, и снова взвешивают с той же точностью. По разности взвешиваний определяют массу препарата.
Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм (1 н.) до перехода красной окраски раствора в желтую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю бромистоводородной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
0,08091 - масса бромистоводородной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм
, г;
2,27 - коэффициент пересчета массовой доли хлоридов на бромистоводородную кислоту;
- масса навески препарата, г;
- массовая доля хлоридов, определяемая по п.3.7, %.