ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа. Технические условия.

Вторая серия

Р.66 БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА

Примечание. Бромистоводородная кислота с массовой долей 40 и 50% также выпускаются промышленностью.

Р.66.2. Приготовление испытуемого раствора

К 50 г (34 см) образца по каплям добавляют объем бромной воды, необходимый для получения устойчивой желтой окраски, а затем добавляют 1 см раствора карбоната натрия с массовой долей 10%. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, полученный остаток растворяют в 1 см воды и 0,1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% при осторожном нагревании, а затем разбавляют водой до 50 см.

Р.66.3. Проведение анализа

Р.66.3.1. Определение массовой доли бромистоводородной кислоты

0,3 г образца, взвешенного с точностью 0,0001 г, запаивают в тонкостенную ампулу и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см, содержащую 200 см воды. Колбу закрывают пришлифованной стеклянной пробкой. Сильно встряхнув, разбивают ампулу и через 5 мин вынимают и ополаскивают пробку водой. Раствор титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, (NaOH)=1 моль/дм, по метилоранжевому индикатору.

1,00 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=1,000 моль/дм, соответствует 0,08092 г HBr.

Р.66.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Помещают 1 г (0,68 см) образца в круглодонную колбу, содержащую небольшие стеклянные гранулы и смесь из 35 см воды и 15 см азотной кислоты. Медленно нагревают до момента закипания и пропускают поток азота через раствор до тех пор, пока раствор не обесцветится полностью. Общий объем раствора должен быть не менее 40 см. После охлаждения раствор разбавляют водой до 100 см.

К 20 см полученного раствора добавляют 1 см титрованного раствора нитрата серебра, (AgNO)=0,1 моль/дм.

Сравнивают помутнение полученного раствора с помутнением титрованного раствора, приготовленного таким же образом, используя 3 см хлоридного раствора сравнения I (3 см=0,03% Cl). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.66.3.3. Определение массовой доли йодидов

4 г (2,7 см) образца разбавляют 20 см воды, прибавляют 0,2 см раствора хлорида железа (III) и 5 см хлороформа. Полученный раствор оставляют на 5 мин, а затем встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформенный слой не должен иметь намека на фиолетовую окраску.

Р.66.3.4. Определение массовой доли фосфатов

Берут 5 см испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см и проводят анализ по ОМ 4*.

________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-2-82.

Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см фосфатного раствора сравнения II (2,5 см=0,0005% PO). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г KHPO растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.66.3.5. Определение массовой доли суммы сульфатов и сульфитов

Берут 5 см испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см и далее проводят анализ по ОМ 3*.

________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-2-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см сульфатного раствора сравнения I (1 см=0,002% SO). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г KSO растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.