(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ОТ 0,01 ДО 2,5%)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым и растворении сплава в соляной кислоте при определении окиси железа или растворении металлического железа в соляной кислоте и окислении его перекисью водорода. Заканчивают определение, измеряя абсорбцию растворов в пламени воздух - ацетилен при длине волны 243,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.
Циркония хлорокись, х.ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13-14 г растворяют в 50-60 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм в стакане вместимостью 200 см. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона: 5-6 г пиросернокислого калия растворяют в 60 см раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа (раствор А), градуировочный стандартный раствор железа (раствор В) и остальные реактивы и растворы по п.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. При определении массовой доли окиси железа навеску материала массой 0,5 г смешивают с 5-6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при 800-850 °С в течение 20-25 мин. Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300-400 см в 60 см соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
При определении массовой доли металлического железа подготовку исходного раствора проводят по п.3.3.1.
Для определения массовой доли окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают соответственно аликвотные части раствора 1 или раствора, полученного по п.3.3.1: 50 см (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,10%), 25 см (при массовой доле окиси железа от 0,1 до 0,6%), 10 см (при массовой доле окиси железа от 0,6 до 2,5%) доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 243,3 нм. Допускается использование аликвотной части раствора 1 ГОСТ 13997.3 или ГОСТ 13997.4 при определении окиси железа.
Массу окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в граммах определяют по градуировочному графику
.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 10 см стандартного раствора циркония, 25 см раствора фона и затем прибавляют соответственно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см градуировочного стандартного раствора в окиси железа. Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию полученных растворов железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 243,3 нм.
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы окиси железа.
5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).