ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа (с Изменением N 1)

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%,
кроме бадделеитовых)

6.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксиламином гидрохлоридом. Двухвалентные ионы железа образуют с 1,10-фенантролином оранжево-красный комплекс.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.

-Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы "Хемапол" (ЧССР), 1,0 г -фенантролина растворяют в 100 см раствора уксусной кислоты (1:1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Универсальная индикаторная бумага.

Буферный раствор рН 6: 140 см уксусной кислоты разбавляют в 1700 см воды, приливают осторожно при постоянном перемешивании 140 см аммиака. Раствор охлаждают, приливаю аммиак или уксусную кислоту до установления рН 6 по универсальной индикаторной бумаге.

Железо металлическое 99,99 или окись железа по ТУ 6-09-5346, х.ч.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30%.

Стандартный раствор железа: 0,6995 г железа (или 1,000 г окиси железа) помещают в колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1). Добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и нагревают раствор до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,001 г/см (раствор А).

Разбавленный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор железа, разбавленный с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см стандартного раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,00001 г/см (раствор В).

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

6.3. Проведение анализа

Навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновый тигель, добавляют 10-12 г смеси для сплавления и сплавляют при (1000±20) °С. Сплав растворяют в 50 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора от 10 до 50 см, в котором должно быть не менее 0,00001 г окиси железа.