ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа (с Изменением N 1)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалицилатного комплекса железа в аммиачной среде при использовании в качестве комплексообразователя сульфосалициловой кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.

Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, раствор с массовой долей 25%.

Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см стандартного раствора А по п.2.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000020 г/см (раствор В).

Остальные реактивы, растворы и аппаратура - по п.2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см, приливают 60 см раствора соляной кислоты (1:1), 1-2 cм раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см декантацией, доводят до метки водой и перемешивают.

Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "синяя лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 25 см (при массовой доле металлического железа до 0,1%) или 10 см (при массовой доле металлического железа до 0,25%), 5 см (при массовой доле металлического железа 0,25%) в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см раствора виннокислого аммония, 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см в избыток; раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область пропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному гра

фику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют аликвотные части градуировочного раствоpa В: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г окиси железа. Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0; 15,0; 10,0, 5,0 см воды.

В каждую колбу прибавляют по 2 см раствора виннокислого аммония, 5 см раствора cyльфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и 5 см в избыток. Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30-50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий в соответствующих ходу анализа количествах все применяемые растворы, кроме раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам строят градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю металлического железа в пересчете на окись железа () в процентах вычисляют по формуле

,