ГОСТ 13997.3-84

Группа И29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения двуокиси кремния

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of silicon dioxide

MКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3241

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.1-78

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4425-83 в части определения двуокиси кремния гравиметрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси кремния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: гравиметрический солянокислый с последующим фотометрированием в растворе кремниевой кислоты (при массовой доле двуокиси кремния от 2,0 до 70%) для огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых); дифференциальный фотометрический метод - (при массовой доле двуокиси кремния от 20 до 40%); прямой фотометрический метод определения двуокиси кремния в огнеупорах бадделеитовых и на основе двуокиси циркония (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5,0%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4425-83 в части определения двуокиси кремния гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%,
кроме бадделеитовых)

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью безводных углекислого и тетраборнокислого натрия, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В осадке после обработки его фтористоводородной кислотой двуокись кремния определяют гравиметрическим методом, оставшуюся в фильтрате двуокись кремния определяют фотометрическим методом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000-1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 или 100-9.

Фотоэлектрокалориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при 360-380 °С до удаления кристаллизационной воды.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 1:1 или 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации серной кислоты, равной 0,125 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 38-40%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см воды. Раствор пригоден в течение 4-5 сут.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5%; 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500-600 см воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", прибавляют 100 см уксусной кислоты (1:1) и доводят до 1000 см. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла, пригоден в течение одной недели.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при (1100±20) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см воды с добавлением 20 г гидроксида натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А).

Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см.

Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см, применяют раствор в день приготовления (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00004 г/см.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Выделение основного количества двуокиси кремния

Навеску массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10-12 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при (1100±20) °С в течение 60-90 мин. Разложение является полным, если расплав перед застыванием полностью прозрачный.

Сплав в тигле охлаждают до 100 °С. Тигель с остывшим сплавом помещают в стакан вместимостью 300-400 см, осторожно добавляют 100 см соляной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом. После растворения сплава тигель и покровное стекло тщательно обмывают горячей водой из промывалки, добавляют 20-25 см этилового спирта, осторожно выпаривают раствор до влажных солей. После охлаждения добавляют 15 см этилового спирта и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток смачивают соляной кислотой и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 20 см соляной кислоты и после 5-7 мин - 100 см горячей воды, нагревают до растворения солей и фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см.

Осадок на фильтре промывают горячим раствором соляной кислоты (1:5), затем горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывной воде (реакция с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, фильтр озоляют и прокаливают осадок в муфельной электрической печи в течение 30 мин при (1100±20) °С.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание по 10 мин до достижения постоянной массы.

Для получения чистой двуокиси кремния к прокаленному осадку приливают 1 см серной кислоты (1:4) и 5 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. После охлаждения добавляют 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления серной кислоты тигель с остатком прокаливают при (1100±20) °С в течение 15 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 2 г смеси для сплавления. Сплав после охлаждения растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1) и присоединяют его к раствору в мерной колбе вместимостью 500 см. Объединенный раствор доливают водой до 500 см, перемешивают и сохраняют для дальнейших определений (раст

вор 1).

2.3.2. Определение двуокиси кремния, оставшейся в растворе, фотометрическим методом