ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.

Реакция проходит при рН от 2 до 9.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм.

-Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы "Хемапол" (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25%.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105-110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см (раство

р Б).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20% или 10 см аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см раствора ацетата натрия 3 моль/дм, перемешивают, приливают 5 см раствора -фенантролина с массовой долей 0,25%, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480-580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному график

у.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г окиси железа.