БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 7172-76

Группа Л51

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫЙ

Reagents. Potassium pyrosulphate

     

Срок действия с 01.01.77
до 01.01.82*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95  Межгосударственного Совета
по стандартизации,  метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Ленинградским заводом химических реактивов "Красный химик" совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Гл. инженер завода Горовой Г.Г.

Руководитель темы Желнин Б.И.

Исполнители: Безпрозванная Л.X., Тихомирова Н.П., Голубева В.А.

Зам. директора ИРЕА Грязнов Г.В.

Руководители темы: Брудзь В.Г., Ротенберг И.Л.

Исполнители: Смородинская В.Н., Лесина К.П., Богомолова Е.К., Кидиярова Л.В., Федотова Г.И.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В.Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А.В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1976 г. N 134

ВЗАМЕН ГОСТ 7172-65


Настоящий стандарт распространяется на пиросернокислый калий, который представляет собой белые куски или массу; хорошо растворим в воде, гигроскопичен.

Формула KSO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,29.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям пиросернокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименования показателей

Нормы

Чистый для анализа (ч.д.а)

Чистый (ч.)

1. Пиросернокислый калий (KSO), %, не менее

99

97

2. Нерастворимые в воде вещества и кремнекислота, %, не более

0,002

0,005

3. Фосфаты (РО), %, не более

0,0005

0,0010

4. Хлориды (Сl), %, не более

0,0005

0,0010

5. Железо (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

6. Алюминий (Аl), %, не более

0,001

0,004

7. Магний (Mg), %, не более

0,0004

0,0010

8. Свинец (Рb), %, не более

0,0002

0,0005

9. Азот (N) - общее содержание, %, не более

0,004

0,010

10. Мышьяк (As), %, не более

0,0001

0,0003

11. Кальций (Са), %, не более

0,0025

0,0050

     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

3.2. Определение содержания пиросернокислого калия

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919-68.

3.2.2. Проведение анализа

Около 10 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, смыв водой стенки колбы, перемешивают, прибавляют 0,2 мл раствора метилового красного и титруют раствором едкого натра до перехода красной окраски раствора в желтую.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание пиросернокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

,


где:

- объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

- масса навески препарата, г;

- количество пиросернокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,35%.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ и кремнекислоты

3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или типа ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

50 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 250 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.4. Определение содержания фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), растворяют при слабом нагревании в 12 мл воды.

Раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли 0,2%-ного раствора -нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,030 мг.

3.5. Определение содержания хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7--74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 40 мл воды, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

3.6. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 20 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.7. Определение содержания свинца, магния и алюминия

3.7.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230х70;