ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЦИРКОНИЯ (5·10-5·10%),
ТИТАНА (5·10-5·10%), ГАФНИЯ (5·10-5·10%),
ТАНТАЛА (1·10-5·10%), НИОБИЯ (1·10-5·10%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий - фторид натрия.

7.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

7.3. Подготовка к анализу

7.3.1. Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п.4.3.1.

7.3.2. Приготовление стандартных образцов

Приготовление СО приведено в приложении 1.

7.3.3. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как указано на черт.1 (б, в) и табл.1 (тип III).

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и фторида натрия с массовой долей 1%, готовят, как указано в п.5.1.2.2.

7.4. Проведение анализа

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8-10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 3:1 (510 мг МоО и 170 мг угольной смеси).

Ступки с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1-2 см), после каждого перемешивания. Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют на 1 мм ниже края с помощью трамбовки.

Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели с круглой диафрагмой на промежуточном конденсоре. Ширина щели спектрографа 0,013-0,015 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при силе тока 7 А с экспозицией 40 с без обжига. Дуговой промежуток - 3 мм.

Кассету заряжают спектрографическими пластинками типа ПФС-01 или другого типа, обеспечивающими почернение аналитических линий в области нормальных почернений. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин, высушивают и фотометрируют на микрофотометре.

7.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических пар линий, приведенных в табл.6. Находят разность почернений аналитических линий и линий сравнения и усредняют для СО.

Таблица 6

Градуировочный график строят в координатах . По каждой из трех полученных величин для анализируемых элементов с помощью градуировочного графика находят соответствующие массовые доли . За окончательный результат анализа принимают среднюю арифметическую величину трех параллельных определений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103.

Относительные средние квадратические отклонения для диапазонов массовых долей приведены в табл.7.

Таблица 7