ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Для анализа молибдена и его соединений используют государственные стандартные образцы (ГСО), состоящие из головной смеси и разбавителя, изготовленные и аттестованные Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных образцов (ВНИЦГССО): ГСО N 25-70 (для анализа молибдена на Al, Ca, Mg, As, Со, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Si, Zn, Bi, Cd, Sn, Sb, Pb), ГСО N 26-70 (для анализа молибдена на Hf, Та, Ti, Zn, Nb) и ГСО N 28-70 (для анализа молибдена на Al, Ca, Fe, Mg, Ni, Mn, Na, Si) или отраслевые стандартные образцы (ОСО), или стандартные образцы предприятий (СОП), приготовленные по нижеприведенной схеме расчета.
Количественный состав элементов-металлов в головной смеси стандартных образцов приведен в табл.16.
Таблица 16
Номер СО | Определяемые элементы | Массовая доля элементов в головной смеси |
1 | Al, Ca, Mg, As, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Si, Zn, Bi, Cd, Pb, Sb, Sn | 1,00 |
2 | Hf, Nb, Та, Ti, Zr | 5,00 |
3 | Al, Ca, Fe, Mg, Ni, Mn, Na, Si | 2,00 |
4 | W | 4,00 |
5 | Si, Zn, Mn | 2,00 |
Fe, Al, Са | 1,00 | |
Ni, Mg, As | 0,5 |
Расчетные данные головной смеси для приготовления СО представлены в табл.17-20.
Таблица 17
Расчетный состав головной смеси стандартного образца N 1 для определения содержания железа, марганца, алюминия, кальция, магния, мышьяка, меди, кобальта, хрома, цинка, никеля, кремния, висмута, кадмия, олова, сурьмы и свинца
Наименование реактива | Химическая формула | Коэффициент пересчета оксида | Заданное количество примесей (в расчете | Количество оксидов на 100 г головной смеси (в расчете на металлический образец), г |
Оксид молибдена | MoO | 0,6665 | 86,75 | 130,1575 |
Оксид железа | F | 0,6994 | 1,00 | 1,4298 |
Оксид алюминия | Al | 0,5293 | 1,00 | 1,8893 |
Оксид марганца | MnO | 0,6319 | 1,00 | 1,5825 |
Оксид кальция | CaO | 0,7147 | 1,00 | 1,3992 |
Оксид магния | MgO | 0,6030 | 1,00 | 1,6584 |
Оксид мышьяка | As | 0,7574 | 1,00 | 1,3203 |
Оксид меди | CuO | 0,7989 | 1,00 | 1,2517 |
Оксид кобальта | Co | 0,7106 | 1,00 | 1,4073 |
Оксид хрома | Cr | 0,6842 | 1,00 | 1,4616 |
Оксид цинка | ZnO | 0,8034 | 1,00 | 1,2447 |
Оксид никеля | Ni | 0,7098 | 1,00 | 1,4088 |
Оксид кремния | SiO | 0,4674 | 1,00 | 2,1395 |
Оксид висмута | Bi | 0,8970 | 0,25 | 0,2787 |
Оксид кадмия | CdO | 0,8754 | 0,25 | 0,2856 |
Оксид олова | SnO | 0,8812 | 0,25 | 0,2837 |
Оксид сурьмы | Sb | 0,7527 | 0,25 | 0,3321 |
Оксид свинца | PbO | 0,9283 | 0,25 | 0,2693 |
100,00 | 149,7999 |
Таблица 18
Расчетный состав головной смеси стандартного образца для определения гафния, ниобия, тантала, титана и циркония
Наименование реактива | Химическая формула | Коэффициент пересчета оксида | Заданное количество примесей (в расчете | Количество оксидов на 100 г головной смеси (в расчете на металлический образец), г |
Оксид молибдена | МоО | 0,6665 | 75,0 | 112,5281 |
Оксид гафния | HfO | 0,8480 | 5,0 | 5,8962 |
Оксид ниобия | Nb | 0,6990 | 5,0 | 7,1531 |
Оксид тантала | Ta | 0,8190 | 5,0 | 6,1050 |
Оксид титана | TiO | 0,5995 | 5,0 | 8,3403 |
Оксид циркония | ZnO | 0,7403 | 5,0 | 6,7540 |
100,0 | 146,7767 |
Таблица 19
Расчетный состав головной смеси стандартного образца для определения содержания железа, алюминия, кремния, кальция, марганца, магния, никеля, натрия
Наименование реактива | Химическая формула | Коэффициент пересчета оксида | Заданное количество примесей (в расчете | Количество оксидов на 100 г головной смеси (в расчете на металлический образец), г |
Оксид молибдена | MoO | 0,6665 | 84,0 | 126,0315 |
Оксид железа | F | 0,6994 | 2,0 | 2,8596 |
Оксид алюминия | Al | 0,5293 | 2,0 | 3,7786 |
Оксид кремния | SiO | 0,4674 | 2,0 | 4,2790 |
Оксид кальция | CaO | 0,7147 | 2,0 | 2,7984 |
Оксид марганца | MnO | 0,6319 | 2,0 | 3,1650 |
Оксид магния | MgO | 0,6030 | 2,0 | 3,3167 |
Оксид никеля | Ni | 0,7098 | 2,0 | 2,8177 |
Хлорид натрия | NaCI | 0,3934 | 2,0 | 5,0839 |
100,0 | 154,1304 |
Таблица 20
Расчетный состав головной смеси стандартного образца N 5 для определения кремния, марганца, цинка, железа, алюминия, кальция, никеля, мышьяка и магния
Наименование реактива | Химическая | Коэффициент пересчета оксида | Заданное количество примесей (в расчете | Количество оксидов на 100 г головной смеси (в расчете на металлический образец), г |
Оксид молибдена | МоО | 0,6665 | 89,50 | 134,2836 |
Оксид кремния | SiO | 0,4674 | 2,00 | 4,2790 |
Оксид марганца | MnO | 0,6319 | 2,00 | 3,1651 |
Оксид цинка | ZnO | 0,8034 | 2,00 | 2,4894 |
Оксид железа | Fe | 0,6994 | 1,00 | 1,4298 |
Оксид алюминия | Al | 0,5293 | 1,00 | 1,8893 |
Оксид кальция | CaO | 0,7147 | 1,00 | 1,3992 |
Оксид никеля | Ni | 0,7098 | 0,50 | 0,7044 |
Оксид мышьяка | As | 0,7574 | 0,50 | 0,6602 |
Оксид магния | MgO | 0,6030 | 0,50 | 0,8292 |
100,0 | 151,1292 |
Для приготовления СО в головную смесь можно вводить и другие окисные соединения элементов. В этом случае необходимо произвести соответствующий пересчет.
Головную смесь стандартных образцов готовят перемешиванием оксидов со спиртом в течение 2 ч с последующим высушиванием при температуре 70-80 °С в течение 1 ч, затем повторно перемешивают в течение 1 ч и окончательно подсушивают при температуре (105±5) °С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой.
Количество спирта, расходуемого для приготовления 15 г СО, - 50-60 см.
Количество металлов в 1 г головной смеси, которое используется в дальнейших расчетах СО, приведено в табл.21.