ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОЛЬФРАМА (1·10- 2%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на прямом спектральном определении вольфрама в молибдене. Фотографирование спектра на спектрографе большой дисперсии позволяет использовать интенсивные линии вольфрама, свободные от наложения линий молибдена

6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Подготовка проб

Пробы для анализа готовят, как указано в п.4.3.1.

6.3.2. Подготовка электродов

Угольные электроды для анализа готовят, как указано на черт.1 (а), в табл.1 (типы IV, V).

6.3.3. Приготовление стандартных образцов

Приготовление СО приведено в приложении 1.

6.4 Проведение анализа

Пробы и стандартные образцы в виде оксида молибдена помещают в кратер угольного электрода уплотненным слоем на 1 мм ниже края электрода, готовят по три электрода каждой пробы и стандартного образца.

Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока, сила тока 10-15 А. Съемки спектрограммы проводят на спектрографе большой дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, с прямоугольной диафрагмой 5 мм на промежуточном конденсоре. Ширина щели спектрографа 0,013-0,015 мм. Расстояние между электродами 3 мм. Экспозиция 60 с без обжига.

Фотопластинки типа ПФС-01 или любого другого типа, обеспечивающие почернения линий в области нормальных почернений. Область спектра 350-450 нм.

6.5. Обработка результатов

Фотометрируют почернения аналитических линий, находят их разность . Обработку результатов анализа проводят, как указано в п.4.5.

Градуировочный график строят в координатах .

Длина волны линии вольфрама 400,875 нм.

Длина волны линии сравнения молибдена 401,031 нм.

Относительное среднее квадратическое отклонение 0,13.