ГОСТ 10216-75*
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ВИСМУТА (III) ОКИСЬ
Технические условия
Reagents. Bismuth (III) oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0150 02
Дата введения 1976-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июля 1975 г. N 1960 дата введения установлена с 01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 10216-62
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., сентябре 1988 г. (ИУС 10-80, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на окись висмута (III), представляющую собой порошок лимонно-желтого цвета с различными оттенками, не растворима в воде, растворима в кислотах, светочувствительна.
Формула BiO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 465,96.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1а. Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По химическим показателям окись висмута (III) должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый | Чистый для анализа (ч.д.а) | Чистый | |
1. Массовая доля окиси висмута (III) (BiО), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
4. Массовая доля общей серы в пересчете на SO, %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,010 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,010 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
7. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
9. Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,0010 | 0,0015 | 0,0030 |
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
11. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,002 | 0,003 | 0,030 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, магния и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 280.
3.2. Определение массовой доли окиси висмута (III) проводят по ГОСТ 10398-76 комплексонометрическим методом.
При этом 0,2500-0,2700 г препарата растворяют в стакане вместимостью 50 см в 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%; раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определяют по ГОСТ 10398-76.
Массовую долю окиси висмута (III) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,00233 - масса окиси висмута (III), соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,
95.
3.1а, 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовыми долями 5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;
стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1 (3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% при нагревании на водяной бане (в процессе растворения комочки препарата необходимо растирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, затем 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% доверительной вероятности 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,250 г препарата помещают в колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в 2,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 2,5% (готовят по ГОСТ 4517-87) и прибавляют 40 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя 7,5 см раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: