ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа
9. ЭМИССИОННЫЙ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ (2·10
-1·10
%) И КАЛИЯ (2·10-1·10%)
9.1. Сущность метода
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении на пламенном спектрофотометре (фотометре) эмиссии атомов натрия и калия, образующихся при распылении в пламя анализируемых растворов.
9.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Спектрофотометр пламенный любого типа или атомно-абсорбционный спектрофотометр, работающий в эмиссионном режиме.
Печь муфельная с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры 800 °С.
Весы аналитические любого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0005 г.
Фильтр-стабилизатор по ТУ 2.03457 485 42.32-89, использующийся на линии сжатого воздуха.
Газ бытовой по ГОСТ 5542, пропан-бутановая смесь или ацетилен из баллонов и сжатый воздух из баллонов или сети под давлением не менее 0,5 кПа.
Оксид молибдена, содержащий натрий и калий не более 0,001% (в расчете на металлический молибден). Допускается применять в качестве основы для приготовления стандартных растворов - разбавитель от стандартных образцов N 25-70-28-70.
Калий хлористый по ГОСТ 4234; стандартный раствор, содержащий 0,00025 г/см калия или 0,0004766 г/см
калия хлорида.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 стандартный раствор, содержащий 0,00025 г/см натрия или 0,0006355 г/см
натрия хлорида.
Оба стандартных раствора готовят в одну колбу.
Аммиак водный, полученный насыщением дистиллированной воды газообразным аммиаком.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор разбавленный 1:10.
Стаканы химические по ГОСТ 23932, вместимостью 100-200 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 500, 1000 см.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 1770.
А также аппаратура, материалы и реактивы, приведенные в разд.3
.
9.3. Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартных растворов используют спектрально-чистый оксид молибдена или разбавитель, изготовленный ВНИЦГССО СО 25; СО 28. Перед каждым приготовлением стандартных растворов предварительно определяют содержание натрия и калия в растворителе (водном растворе аммиака) и в основе.
9.3.1. Определение содержания натрия и калия в растворителе
200 см раствора аммиака выпаривают досуха в условиях, предотвращающих "загрязнение" пробы. Сухой остаток растворяют в 25 см
горячей воды и определяют содержание натрия и калия, используя в качестве градуировочных растворов водные растворы хлористых солей натрия и калия соответствующих массовых долей. Массовые доли примесей натрия и калия в растворителе не должны превышать 0,0001% к массе молибдена (0,5 г). Если концентрация натрия (калия) больше 0,0001%, то готовят новый раствор аммиака. При повторном получении содержания натрия (калия) больше 0,0001% эту массовую долю учитывают при приготовлении градуировочных растворов.
9.3.2. Определение содержания натрия и калия в основе
Содержание натрия и калия в основе определяют методом "добавок" с помощью градуировочных растворов (по п.9.3.3).
9.3.3. Порядок приготовления градуировочных растворов
Семь навесок оксида молибдена массой 7,5 г и две навески по 0,75 г (исходные пробы) помещают в стаканы, приливают по мере растворения порциями по 40-50 см раствора аммиака, к двум колбам с навесками по 0,75 г приливают 5-7 см
аммиака и нагревают на электроплитке до полного растворения оксида. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 см
. Растворы исходных проб с навесками 0,75 г переносят в колбы вместимостью 50 см
и доливают водой до метки. Вводят с помощью бюретки рассчитанные количества стандартных растворов натрия и калия (табл.10), доливают объем водой до метки и перемешивают.
Таблица 10