ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

     

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ ВИСМУТА (1·10-3·10%), ЖЕЛЕЗА (5·10-1·10%), (5·10-1·10%), КАДМИЯ (16·10-5·10%), КРЕМНИЯ (5·10-1·10%), МАГНИЯ (5·10-1·10%), МАРГАНЦА (5·10-1·10%), МЕДИ (6·10-1·10%), МЫШЬЯКА (25·10-2·10%), НИКЕЛЯ (5·10-1·10%), ОЛОВА (8·10-3·10%), СВИНЦА (8·10-3·10%), ЦИНКА (1·10-2·10%), СУРЬМЫ (16·10-1·10%), КАЛЬЦИЯ (5·10-2·10%), КОБАЛЬТА (1·10-5·10%), ХРОМА (5·10-1·10%), ЦИНКА (1·10-2·10%)

5.1. Метод без карбидизации

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий - йодид калия, или фторид натрия, или др. носитель.

5.1.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Для анализа применяется аппаратура, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

5.1.2. Подготовка к анализу

5.1.2.1. Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п.4.3.1.

5.1.2.2. Подготовка электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как указано на черт.1 (а, в) и в табл.1 (тип II), и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10-15 А в течение 15-20 с.

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и фторида натрия с массовой долей 1% или йодида калия с массовой долей 5%, перемешивают в ступке в течение 20-30 мин, затем перемешивают со спиртом в течение 75 мин, сушат при температуре не выше 70 °С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой, перемешивают 30-40 мин и окончательно сушат при температуре (105±5) °С в течение 30-60 мин. На приготовление 10 г угольной смеси требуется 30-40 см спирта.

5.1.3. Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

5.1.4. Проведение анализа

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8-10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 2:1 (280 мг МоО и 140 мг угольной смеси. После каждого перемешивания ступки и пестик протирают ватой, смоченной спиртом (1-2 см на каждую пробу).

Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют трамбовкой на 1 мм ниже края электрода. Смесь разбавителя (МоО) с угольной смесью помещают в 4-6 угольных электрода.

Фотографирование спектров проводят на спектрографе средней или большой дисперсии в дуге постоянного тока. Ширина щели спектрографа 0,010-0,015 мм. Освещение щели трехлинзовое с круглой промежуточной диафрагмой или однолинзовое с конденсором 75 мм.

Расстояние между электродами 3 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги. При силе тока 5-7 А делают предварительный обжиг в течение 7-12 с.

На 7-12 с открывают щель спектрографа, одновременно скачком увеличивают силу тока до 12-15 А и проводят экспозицию в течение 30-40 с.

В кассету одновременно помещают фотопластинки разной чувствительности для получения аналитических линий в области нормальных почернений:

для длин волн 210-264 нм - тип ПФС-03;

для длин волн 264-350 нм - тип ПФС-01.

Допускается использование других фотопластинок, на которых можно получить аналитические линии в области нормальных почернений.

5.1.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и фона. При выбранных условиях фотографирования спектров почернения линий и фона должны находиться в области нормальных почернений.

Находят разность между почернениями аналитических линий и фона и усредняют только для СО. По табл.26, приведенной в приложении 2, определяют .

Если почернения находятся в области недодержек (передержек), то переход к интенсивностям осуществляется по характеристической кривой фотопластинки.

Градуировочный график строят в координатах .

Градуировочный график для определения кадмия строят в координатах или .