ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

     

8. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ (1·10-6·10%), ВИСМУТА (1·10-1·10%), ЖЕЛЕЗА (5·10-6·10%), ВОЛЬФРАМА (2·10-3·10%), ГАФНИЯ (5·10-5·10%), КАДМИЯ (1·10-1·10%), КАЛЬЦИЯ (5·10-6·10%), КОБАЛЬТА (1·10-5·10%), КРЕМНИЯ (5·10-6·10%), МАГНИЯ (5·10-6·10%), МАРГАНЦА (5·10-3·10%), МЕДИ (6·10-1·10%), МЫШЬЯКА (1·10-2·10%), НАТРИЯ (4·10-6·10%), НИКЕЛЯ (5·10-6·10%), НИОБИЯ (2·10-5·10%), ОЛОВА (8·10-4·10%), СВИНЦА (8·10-4·10%), СУРЬМЫ (16·10-1·10%), ТАНТАЛА (2·10-5·10%), ТИТАНА (2·10-5·10%), ХРОМА (5·10-1·10%), ЦИНКА (1·10-2·10%), ЦИРКОНИЯ (2·10-5·10%)

8.1. Сущность метода - по пп.4.1, 5.1

8.2. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

Для регистрации спектров излучения применяют фотоэлектрическую установку МФС или любой другой прибор подобного типа.

8.3. Подготовка к анализу

8.3.1. Подготовка (настройка) фотоэлектрической установки МФС

В соответствии с возможностями фотоэлектрической установки выбирают и выставляют аналитические линии и линии сравнения, приведенные в табл.8.

Таблица 8

Для компьютеризованных фотоэлектрических систем (с наличием ЭВМ) формируют программу: регистрируют стандартные образцы (СО), вводят их концентрации в диалоговый вычислительный комплекс (ДВК), проводят градуировку и распечатку результатов градуировки с учетом влияющих факторов.

8.3.2. Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п.4.3.1.

8.3.3. Подготовка стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

8.3.4. Приготовление угольных электродов и угольных смесей

Угольные электроды и угольные смеси готовят, как указано в пп.4.3.3, 5.1.2.2, 7.3.3 в зависимости от определяемых элементов и используемых методов.

8.4. Проведение анализа

Осуществляют прогрев установки для получения стабильных результатов, согласно инструкции на прибор.

Проводят фотоэлектрическое профилирование по одному из определяемых элементов (каналов) в электрической дуге переменного тока, при силе тока 1-4 А.

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8-10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью. Ступки с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1-2 см на одну пробу), после каждого перемешивания.

Полученные смеси (пп.4.3.3, 5.1.2.2) помещают в кратеры электродов и уплотняют, как указано в пп.4.4, 5.1.4, 6.4 или 7.4.

На некомпьютеризованных системах испарение пробы и возбуждение спектра (регистрацию) проводят в дуге постоянного тока со всем комплектом СО и проб.

Для компьютеризованных систем регистрируют один, два или более стандартных образца для корректировки градуировочных графиков.

Освещение щели полихроматора фотоэлектрической системы - растровый конденсор или однолинзовая система. Дуговой промежуток 2-3 мм. Ширина входной щели - 20 мкм.

За линию сравнения берут линию молибдена 275,863 или полосу циана 384,92, или фон (неразложенный свет), или линию меди 263,00 нм при получении отчетов, пропорциональных относительным интенсивностям аналитических линий. Анализ можно вести без линий сравнения по абсолютным интенсивностям аналитических линий.

Напряжение питания фотоумножителей выбирают с учетом обеспечения требуемой чувствительности для данного канала регистрирующей системы.

Условия регистрации (сила тока, время обжига, экспозиция) аналогичные проведению анализа на спектрографах средней или большой дисперсии.