5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздуха при длине волны 283,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5475.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г свинца.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля свинца, % | Масса навески сплава, г | Объем кислоты для растворения, см |
От 0,005 до 0,05 включ. | 3 | 30 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 1 | 15 |
" 0,2 " 5 " | 0,1 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.