2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль динатриевая этилендиамин-
, , 
, -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б
0,1 г свинца растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.
Массовая концентрация раствора трилона Б (
), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески свинца, г;
- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния
2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
