ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия (с Изменениями N 1-5)

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор и подготовка проб

4.1.1. Из каждой емкости (контейнера, барабана, мешочка и фляги) щупом или трубкой из нержавеющей стали, титана или алюминия длиной 80 см, диаметром 10-15 мм отбирают разовую пробу на всей глубине.

Конструкция щупа должна обеспечивать отбор порошка по всей высоте единицы упаковки.

Пробу из контейнера отбирают в двух точках, расположенных на расстоянии 30 см друг от друга.

Пробу из барабанов, фляг и мешочков отбирают в одной точке.

Масса пробы, отобранной из контейнера, не должна быть менее 1 кг, из барабана и фляги - менее 200 г, из мешочка - менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1.2. Изготовителю разрешается отбирать разовые пробы механическим или автоматическим пробоотборником в потоке при упаковывании цинкового порошка в тару.

4.1.3. Отобранные пробы объединяют и тщательно перемешивают. Масса средней пробы должна быть 1 кг. При массе средней пробы более 1 кг ее квартованием сокращают до массы 1 кг.

4.1.4. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую упаковывают в герметичную тару, на которую наносят марку порошка, номер партии и дату отбора пробы, и хранят в течение трех месяцев на случай разногласия в оценке качества.

4.2. Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 19251.0-79 со следующими дополнениями.

4.2.1. Для определения химического состава цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 применяют реактивы по степени чистоты не ниже х.ч., марок ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 и ПЦ7 - не ниже ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение металлического цинка в цинковом порошке методом фазового химического анализа.

Метод основан на извлечении металлического цинка селективным растворителем и последующем перманганатометрическом определении его в диапазоне массовых долей 92-98%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.1. Реактивы и растворы

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 0,1 н. раствор, фиксанал.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:20 (по объему).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор.

Установка коэффициента нормальности

Отбирают пипеткой 25 см раствора щавелевой кислоты, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 25 см серной кислоты, разбавленной 1:3, примерно 100 см воды и нагревают раствор до 70 °С, после чего титруют раствором марганцовокислого калия.

Коэффициент нормальности () вычисляют по формуле

,

где - количество раствора щавелевой кислоты, см;

- количество раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, см.