Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 19251.2-79
(ИСО 713-75,
ИСО 1054-75)

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения свинца и кадмия

Zinc. Method of cadmium and lead determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75, ИСО 1054-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 200-76

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4529-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22159-76

2



7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5%) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3%).

Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм, на переменно-токовом - 0,04 мг/дм, чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм,  на переменно-токовом - 0,02 мг/дм.

При массовой доле кадмия свыше 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75 и ИСО 1054-75.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дм, в склянку вместимостью 2 дм помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 см соляной кислоты, доводят до объема 2 дм водой и перемешивают.

Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм помещают 400 г хлористого натрия, 10 г дигидрохлорида гидразина, приливают 10 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм и перемешивают.

Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью 2 дм помещают 500 г хлористого натрия, 10 г фосфорноватистокислого натрия, приливают 7 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм и перемешивают.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.

_______________

* Действует  ГОСТ 3778-98. - Примечание "КОДЕКС".


Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы свинца и кадмия.

Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 см раствора хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 1 мг свинца и 0,2 мг кадмия.

Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 г и 0,0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандартного раствора А.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,05 мг кадмия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм.

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см помещают по 2,5 см раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора кадмия, по 20 см соляной кислоты и 0,5 см азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см. Прибавляют по 40 см аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.