ГОСТ 19251.5-79

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения олова

Zinc. Methods of tin determination

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.96)

За принятие проголосовали:

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг олова в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм.

Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дм.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дм; навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см в 50 см этилового спирта с добавлением 0,5 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Олово марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция

, Изм. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005%), 0,5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0,01%) или 0,1000 г (при массовой доле олова от 0,01 до 0,06%) растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 100 см и приливают 3 см раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см раствора марганцовокислого калия, доливают водой до 150 см, кипятят 5 мин и оставляют на 50-60 мин в теплом месте.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм. Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 6-7 капель пероксида водорода, затем фильтр промывают два раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 см воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 см раствора серной кислоты 2,5 моль/дм, 2 см раствора аскорбиновой кислоты; нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см, последовательно при перемешивании прибавляют 2 см раствора лимонной кислоты, 1 см раствора желатина, 3 см ацетона, 1 см раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.