Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     ГОСТ 19251.5-79

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения олова

Zinc. Methods of tin determination

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2, 3.1

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.1

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 4147-74

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1

ГОСТ 5429-74

3.1

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22159-76

3.1



6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг олова в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм.

Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дм.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дм; навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см в 50 см этилового спирта с добавлением 0,5 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Олово марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция

, Изм. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005%), 0,5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0,01%) или 0,1000 г (при массовой доле олова от 0,01 до 0,06%) растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 100 см и приливают 3 см раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см раствора марганцовокислого калия, доливают водой до 150 см, кипятят 5 мин и оставляют на 50-60 мин в теплом месте.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм. Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 6-7 капель пероксида водорода, затем фильтр промывают два раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 см воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 см раствора серной кислоты 2,5 моль/дм, 2 см раствора аскорбиновой кислоты; нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см, последовательно при перемешивании прибавляют 2 см раствора лимонной кислоты, 1 см раствора желатина, 3 см ацетона, 1 см раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.