ГОСТ 19251.6-79

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения сурьмы

Zinc. Methods of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.6-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы при ее массовой доле от 0,0005 до 0,025%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении сурьмы от других элементов на диоксиде марганца и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг сурьмы в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2, 1:200 и раствор 5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и растворы 2,5 и 0,25 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Марганец азотнокислый, раствор 20 г/дм.

Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дм в растворе серной кислоты 0,25 моль/дм.

Гидроксиламина дигидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.

Трихлорэтилен.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 150 см серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 200 см раствора соляной кислоты 1:3, охлаждают, количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 г сурьмы.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После удаления оксидов азота раствор разбавляют до 50 см водой, нейтрализуют аммиаком до образования исчезающего при перемешивании осадка, добавляют 20 см раствора азотной кислоты 5 моль/дм, доливают водой до 100 см. Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают 5 см раствора марганцовокислого калия и кипятят 2-3 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячим раствором азотной кислоты 1:200. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в ту же колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр смывают 10 см горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, в которую добавлено 5-6 капель пероксида водорода, и затем несколько раз горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 см воды и выпаривают до влажного остатка.

К охлажденному остатку добавляют соответствующее количество соляной кислоты (табл.1) и оставляют до растворения осадка. При массовой доле сурьмы до 0,005% переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см, добавляют 3 см воды, а при более высоком содержании сурьмы раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают водой до метки, перемешивают и отбирают 5 или 10 см раствора в делительную воронку вместимостью 150 см. При аликвотной части 5 см в делительную воронку добавляют 5 см раствора соляной кислоты 7:3.

Таблица 1