Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 19251.6-79

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения сурьмы

Zinc. Methods of antimony determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.6-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

3.1

ГОСТ 1089-82

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 4233-77

4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2, 4.2

ГОСТ 22159-76

4.2



6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы при ее массовой доле от 0,0005 до 0,025%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении сурьмы от других элементов на диоксиде марганца и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг сурьмы в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2, 1:200 и раствор 5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и растворы 2,5 и 0,25 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Марганец азотнокислый, раствор 20 г/дм.

Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дм в растворе серной кислоты 0,25 моль/дм.

Гидроксиламина дигидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.

Трихлорэтилен.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 150 см серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 200 см раствора соляной кислоты 1:3, охлаждают, количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 г сурьмы.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После удаления оксидов азота раствор разбавляют до 50 см водой, нейтрализуют аммиаком до образования исчезающего при перемешивании осадка, добавляют 20 см раствора азотной кислоты 5 моль/дм, доливают водой до 100 см. Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают 5 см раствора марганцовокислого калия и кипятят 2-3 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячим раствором азотной кислоты 1:200. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в ту же колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр смывают 10 см горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, в которую добавлено 5-6 капель пероксида водорода, и затем несколько раз горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 см воды и выпаривают до влажного остатка.

К охлажденному остатку добавляют соответствующее количество соляной кислоты (табл.1) и оставляют до растворения осадка. При массовой доле сурьмы до 0,005% переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см, добавляют 3 см воды, а при более высоком содержании сурьмы раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают водой до метки, перемешивают и отбирают 5 или 10 см раствора в делительную воронку вместимостью 150 см. При аликвотной части 5 см в делительную воронку добавляют 5 см раствора соляной кислоты 7:3.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Объем соляной кислоты, см

Объем раствора после разбавления, см

Объем раствора, отобранного для анализа, см

От 0,0005 до 0,005

7

10

Весь

Св. 0,005   "   0,01

17,5

25

10

 "     0,01     "   0,025

17,5

25

5