Решение для управления процессами
производственной безопасности


ГОСТ 19251.3-79

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ЦИНК

     
Метод определения меди

     
Zinc.
Method of copper determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



4. Периодичность проверки 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.3-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2.2

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2.2



7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,08%) метод определения меди.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте и фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430-455 нм или купризоном при длине волны 600 нм.

Чувствительность метода определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца - 2 мкг в объеме 25 см, чувствительность определения меди с купризоном - 10 мкг в объеме 50 см.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый, раствор 100 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на 30 мин. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 250-300 см, прибавляют 10 см хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет следами меди - очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта. К водному раствору в воронке прибавляют 20 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в хлороформе (четыреххлористом углероде), добавляя последний порциями по 150 см. После отстаивания экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки хлороформом (четыреххлористым углеродом) и перемешивают. Раствор устойчив длительное время, если хранится в склянке с притертой пробкой и в темноте.

Примечание. Допускается очистка раствора уксуснокислого свинца с цианидом калия.


Хлороформ (трихлорметан, четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288).

Купризон, 0,5%-ный раствор: 0,5 г реактива растворяют в 20 см горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, охлаждают, доливают до объема 100 см спиртом, разбавленным 1:1, и перемешивают.

Медь марки М0 по ГОСТ 859*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание "КОДЕКС".


Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,004 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

2.3. Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты. Приливают 50 см воды, кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 см, разбавляют до 50 см водой (метка на делительной воронке). Прибавляют из бюретки 25 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 см, закрывают крышкой и дают отстояться 10-20 мин.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, в области длин волн 430-455 нм в соответствующей кювете (табл.1).

Таблица 1