Решение для управления процессами
производственной безопасности


ГОСТ 19251.1-79
(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения железа

Zinc.
Method of iron determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 9849-86

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22860-93

2.2

ИСО 714-75

Вводная часть

ИСО 1055-75

Вводная часть



7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) метод определения железа.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413-425 нм.

Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантан азотнокислый (La(NO)·6HO), раствор 1 мг/см: 0,3115 г соли растворяют в 20 см воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Железо (III) окись.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.

Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг железа.

Раствор Б готовят в день употребления.

Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860.

(Измененная редакция, Изм.

N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле меди до 0,05% навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см воды и кипятят до удаления оксидов азота.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора виннокислого калия-натрия, 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Объем раствора пробы, см

Объем аликвотной части раствора, см

От 0,001 до 0,01

-

Весь

Св. 0,01   "   0,05

100

10

  "   0,05   "   0,2

100

5


Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.


Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.