ГОСТ Р 59161-2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения фосфора

Solid mineral fuels. Method for determination of phosphorus

ОКС 75.160.10

Дата введения 2021-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2020 г. N 1037-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигнит, бурые и каменные угли, антрацит, кокс, брикеты, а также твердые остатки сжигания углей и материалы на их основе (далее - топливо, твердое минеральное топливо) и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора в золе, полученной после их сжигания.

Диапазон определения массовой доли фосфора в твердом минеральном топливе от 0,01% до 0,15%.

Настоящий стандарт рекомендуется применять при возникновении разногласий в содержании фосфора в топливе, определенном другими методами.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3769 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5841 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 27589 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 55661 (ИСО 1171:2010) Топливо твердое минеральное. Определение зольности

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070.

     4 Сущность метода

Метод основан на озолении навески топлива, обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора путем измерения оптической плотности полученного синего молибденовофосфорного раствора.

     5 Аппаратура

5.1 Сушильный шкаф с электронагревом, терморегулятором и регулируемой вентиляцией, обеспечивающий устойчивые температуры нагрева во всем диапазоне применяемых температур.

5.2 Муфельная печь по ГОСТ Р 55661.

5.3 Весы ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления 0,1 мг.

5.4 Фотоколориметр или спектрофотометр.

5.5 Тигли фарфоровые N 4 низкие с крышками или фарфоровые лодочки Л3 3 по ГОСТ 9147.

5.6 Стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

5.7 Цилиндры 1-100-1 по ГОСТ 1770 стеклянные или аналогичные из полипропилена.

5.8 Пипетки 1-2-1-5, 1-2-1-10 по ГОСТ 29227.

5.9 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 1-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 или 2а-50-2, 2а-100-2, 2а-250-2, 2а-500-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.10 Бюретки 1-2-10-0,05 и 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

5.11 Воронка В-56-80 ХС и В-75-110 по ГОСТ 25336.

5.12 Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

5.13 Колба с тубусом для фильтрования в вакууме 1-1000 по ГОСТ 25336.

5.14 Банки и контейнеры из полипропилена с плотно закрывающимися крышками различного объема.

5.15 Бумага фильтровальная плотная марок ФМ и ФБ по ГОСТ 12026 или фильтры типов "синяя лента" и "белая лента".

5.16 Баня водяная.

5.17 Электронагреватель с закрытой спиралью и регулируемым нагревом.

5.18 Промывалки из полипропилена или полиэтилена.

5.19 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

5.20 Эксикаторы исполнения 1 по ГОСТ 25336.

5.21 Штативы для пипеток горизонтальные из полипропилена.

5.22 Ареометры по ГОСТ 18481.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

     6 Реактивы

6.1 Вода по ГОСТ Р 52501 2-й степени чистоты.

6.2 Молибдат аммония по ГОСТ 3765.

6.3 Сульфат гидразина по ГОСТ 5841, ч.д.а.

6.4 Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см.

6.5 Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

6.6 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328.

6.7 Фенолфталеин (см. [1]).

6.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198.

6.9 Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

6.10 Спирт этиловый по ГОСТ Р 55878.

6.11 Метиловый оранжевый (см. [2]).

Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.".

Примечание - Допускается применение других реактивов, по качеству не ниже указанных.

     7 Отбор проб топлива